请以钢铁材料为例，简述扫描电镜及 电子探针X射线能谱仪在材料组织形 貌观察及微区成分分析中应用

在设备发展历史当中，扫描电镜首先发明，但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势，电子探针优先扫描电镜商品化应用。

最早的电子探针不能成像，将光学显微镜集成在电子光学镜筒中，使用光学显微镜观察组织形貌，然后调节偏转线圈，将电子束定位在感兴趣区域，使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面，对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。

对于金属材料，断口失效微观分析是最需要经常观察的，在扫描电镜可以承担重任之前，都采用透射电镜复制断口形貌（C膜复形），采用扫描透射方式观察，费时费力。

可以直接观察断口形貌特征的扫描电镜，一直在极力发展当中，随着二次电子探测器的改进，和成像理论的完善，扫描电镜分辨率有了实质性提高，扫描电镜进入商品化发展阶段。金属材料粗糙断口微观形貌基本不再使用透射电镜，在扫描电镜之下一目了然，而且扫描电镜可以从肉眼可见的宏观区域到微米量级区域结构进行大景深很有立体感的观察，极大改善了研究条件。

随着扫描电镜技术突破，电子探针紧跟着进行改进，集成扫描电镜技术及X射线波谱技术，可以微观成像，在远超过光学显微镜视力范围的感兴趣区域进行精确化学成分分析。

扫描电镜进入商品化初期，分辨率距离理论分辨率还有非常大的差距，因此扫描电镜的商品化发展非常迅速，到目前为止最好的扫描电镜，已经基本接近当前一般设计的理论分辨率。由于电子探针的使命是进行X射线微区分析，而X射线作用区的空间分辨率理论上被定位在一到几个微米范围，和电子光学系统分辨率关系不大。因此电子探针技术并不追求高分辨率。就目前来说，钨灯丝电子探针的分辨率基本停留在上世纪七十年代扫描电镜的分辨率水平，就足够了。

半导体材料在X射线探测技术上的应用，导致X射线能谱仪的发明和迅速广泛使用。X射线能谱仪可以同时分析进入探测硅片的所有元素特征X射线，同时展谱，而WDS对元素逐个搜索和展谱需要漫长的时间，早期一个元素定性可能都需要几个小时，而EDS只需要几分钟即可对所有元素完美实现定性。因此EDS被广泛配置在SEM中，用于高分辨观察和微区化学定性及半定量研究，在金属材料断口分析中起到重要作用；同时EDS也被配置在电子探针当中主要用于化学定性，替代WDS漫长的搜索定性，WDS直接用EDS结果直接进行定量分析，极大提高了电子探针的分析速度。

另外电子探针的WDS定量分析，都使用标准样品。而EDS大多进行无标样分析。

---- 以上讲的可能太罗嗦，希望有点用！

SEM一般用在大学里实验室和一些研究机构，对样品的要求是：样品要具有导电性。工厂里很少用，因为它的价格很贵

在钢铁方面的应用主要有：断口分析，就是观察断口形貌，根据形貌分析问题。表面观察，一般用于金相的表面（在大学里应该都做过这方面的实验），由于其分辨率较高，得的图片很好。还有可用动态观察，比如在钢的变形过程中观察M氏体断裂等等

SEM一般是在开发新产品时，测试新产品中使用的，旧的流水线上一般不用（谁愿意费那钱），我们给酒钢做过这类的东西，所以知道一点。至于能和其它什么仪器配合使用，这要看你要什么，做哪方面的，很多单独使用的仪器也可以和SEM配合使的

钢铁中非金属夹杂物的检测方法一直在变化，早期的工作者主要用光学显微镜配合X射线结构分析和化学成分分析，积累了宝贵的经验和丰富的资料。近年来，采用电子探针对夹杂物进行微区成分分析日益增多。目前鉴定夹杂物的大致方法有以下两种。

1、金相法与微区域成分分析相结合

在金相观察中选出待定夹杂物后，用电子探险针（EPMA）进行微区成分分析或者应用扫描电镜（SEM）自带能谱分析你（EDS）进行成分分析。通常可以测定尺寸大于1um的夹杂物的组成元素和大致成分，如果采用个别元素的面扫描还可以得到更为直观的结果。

2、光学金相法

在光学显微镜下利用明视场观察夹杂物的颜色、形态、大小和分布；在暗场下观察夹杂物的固有色彩和透明度；在正交偏振光下观察夹杂物的各种光学性质，从而判断夹杂物类型。根据夹杂物的分布情况及数量评定相应的级别，评判其对钢材性能的影响。目前检验和研究钢中非金属夹杂物的方法很多，有化学法、岩相法、金相法、电子探针和电子扫描法等。

徕卡显微镜Leica Steel Expert可以与自动材料显微镜和高解析度数码机使用来建立一个整合系统解决方案，它容许核对在钢合金中多达六种不同种类的非金属杂渣物，硫化物, 球化氧化物, 硅化物, 氧化铝和杂质的杂渣物可以被探测，和有能力辨认彩色的 TIN 杂渣物。

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