有没有好的分析检测公司推荐?要测试TEM、SEM

有没有好的分析检测公司推荐?要测试TEM、SEM,第1张

分析检测TEM测试

1.ZSM-5的TEM如何制样?

答:在玛瑙研钵中加上酒精研磨,在超声波中分散,滴到微栅上就可以了。辐照的敏感程度与SiAl比有关,SiAl比越大越稳定。

2.对于衍射强度比较弱,寿命比较短的高分子样品,曝光时间是长一些还是短一些?

答:因为衍射比较弱,虽然长时间曝光是增加衬度的一种方法,但是透射斑的加强幅度更大,反而容易遮掩了本来就弱得多得点,而且样品容易损坏,还是短时间比较合适。我曾经拍介孔分子筛的衍射,比较弱,放6-8s,效果比长时间的好。

3.请教EDXS的纵坐标怎么书写?

答:做了EDXS谱,发现各种刊物上的图谱中,纵坐标不一致。可能是因为绝对强度值并不太重要,所以x射线能谱图纵坐标的标注并没有一个统一的标准。除了有I/CPS、CPS、Counts等书写方法外,还有不标的,还有标成Intensity或Relative Intensity的,等等。具体标成什么形式,要看你所投杂志的要求。一般标成CPS的比较多,它表示counts per second,即能谱仪计数器的每秒计数。

4.EDAX和ED 相同吗?

答:EDAX有两个意思,一指X射线能量色散分析法,也称EDS法或EDX法,少用ED表示二是指最早生产波谱仪的公司---美国EDAX公司。当然生产能谱仪的不只EDAX公司,还有英国的Oxford等。

ED指的是扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)上用的一种附属分析设备---能谱仪,或指的是最早生产能谱仪的公司---美国伊达克斯有限公司,或这种分析技术。当我们在电镜上观察电子显微图像的同时,可以用这种附属设备分析显微图像上的一个点,或一个线或一个面上各个点所发射的X射线的能量和强度,以确定显微图像上我们感兴趣的哪些点的元素信息(种类和含量)。

理论上单纯用SEM不能测出晶型,测晶型一般用XRD等仪器。扫描电镜只能观察形貌,分辨率可达亚微米级别。

不过对于特定的样品,如果具有明确的晶型,借助SEM形貌有可能分析出晶型(比如一种物质只有区别明显的两种晶型,借助确定的形貌可以推断是那种晶型)。另外,SEM通过加装EBSD附件,通过观察也有可能观察晶型

在做扫描电镜(SEM)测试时,大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求,但是仍然有一部分同学不太清楚,今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家!

SEM测试样品要求如下:

1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;

2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm

3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;

要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

SEM测试制样流程:

1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;

2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;

3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。

SEM测试样品要求注意事项:

1、样品含水,湿润是不能做SEM的;

2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;

4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。

铄思百检测可做的SEM测试项目有:

表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。

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