sem形貌标尺要求

在做扫描电镜（SEM）测试时，大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求，但是仍然有一部分同学不太清楚，今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家！

SEM测试样品要求如下：

1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg，块体样品直径≤1cm，厚度＜1cm，；薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；

2.混凝土，珊瑚沙，气凝胶，水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm

3. 需要脆断的样品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，较厚的样品建议尺寸准备大些；

要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

SEM测试制样流程：

1、块体：直接用导电胶粘在样品台上测试，若需拍块体/薄膜截面，需明确截面制备方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式；

2、液体：用移液枪取样品超声后的悬浊液，滴一滴于硅片或锡纸上，自然风干/红外灯烘干，烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试；

3、粉末：（1）直接用导电胶粘在样品台上测试；（2）乙醇分散制样：取少量样品于离心管中，加入 一定量无水乙醇（或水），室温超声 5-10min，随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。

SEM测试样品要求注意事项：

1、样品含水，湿润是不能做SEM的；

2、易分解样品需明确分解条件（如温度等），若样品极易分解可能不能安排测试，因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响；

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象，测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤；

4、导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果。

铄思百检测可做的SEM测试项目有：

表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫（mapping）；可镀金，非磁、弱磁、强磁样品，生物样品均可拍摄。

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科研设备

3D打印作为一种新兴的制造技术，近年来发展迅速。然而，对于工业级金属3D打印领域，粉末耗材仍是制约该技术规模化应用的重要因素之一。目前，广东银纳科技有限公司认为国内尚未制订出金属3D打印材料标准、工艺规范、零件性能标准等行业标准或国标。业内对于金属粉末的评价指标，主要有化学成分、粒度分布、粉末的球形度、流动性、松装密度。其中，化学成分、粒度分布是金属3D打印领域用于评价金属粉末质量的常用指标，球形度、流动性、松装密度可作为评价质量的参考指标。下面由银纳小编带你进入打印粉末指标的世界。

1、化学成分：金属粉末中各元素实际所占的质量百分比（wt. %）。

以上表为例，在该合金中Al元素的检测数据为6.25，表示Al元素在该合金所占的质量百分比为6.25%，其它元素质量百分比可以此类推。目前，金属化学成分检测应用最广的方法是化学分析法和光谱分析法。化学分析法是利用化学反应来确定金属的组成成分，可以实现金属化学成分的定性分析和定量分析；光谱分析法是利用金属中各种元素在高温、高能量的激发下产生的自己特有的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量，一般用于金属化学成分的定性分析。以上两种方法都要使用专业的检测设备，由专业的检测机构的人员完成。

大部分铸态、锻造的金属的化学成分都有相应的行业标准或国标，以评价该金属的化学成分指标是否合格。然而，用于金属3D打印的粉末技术新颖，业内尚无相应的行业标准或国标，业内通常认可的评价方法是沿用该金属粉末对应的铸态标准，或在该标准的基础上双方协商放宽指标要求。

对于金属3D打印而言，因为打印过程中金属重熔后，元素以气体形态存在，有可能在局部生成气眼等缺陷，影响工件致密性及力学性能。所以，对不同体系的金属粉末，氧含量均为一项重要指标，业内对该指标的一般要求在1500ppm以下，也即氧元素在金属中所占的质量百分比在0.13~0.15%之间，航空航天等特殊应用领域，客户对此指标的要求更为严格。部分客户也要求控制氮含量指标，一般要求在500ppm以下，也即氮元素在金属中所占的质量百分比在0.05%以下。

2、粒度分布：不同尺寸的金属粉末颗粒的在一定尺寸区间内所占的体积百分比的统计数据，此数据呈正态分布。

以上图为例，金属粉末颗粒粒度分布结果中，d(10)=17.290μm，代表尺寸小于17.290μm的粉末体积所占比例不低于10%。以此可知，该粉末中，尺寸小于33.478μm的粉末比例不低于50%，小于57.663μm的粉末比例不低于90%。

金属粉末的粒度分布可以通过激光粒度分析仪分析。金属3D打印常用的粉末的粒度范围是15~53μm（细粉），53~105μm（粗粉）。此粒度范围是根据不同的能量源的金属打印机划分的，以激光作为能量源的打印机，因其聚焦光斑精细，较易熔化细粉，适合使用15~53μm的粉末作为耗材，因为此粒度范围内的粉末既有良好的流动性，又较易容化，粉末补给方式为逐层铺粉；以等离子束作为能量源的打印机，聚焦光斑略粗，更适于熔化粗粉，适合使用53~105μm的粉末作为耗材，粉末补给方式为同轴送粉。

3、球形度、松装密度、流动性等参考指标

球形度也就是金属粉末颗粒接近球体的程度，一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性的分析。上图为不同金属粉末的SEM形态照片，可以看出，左图粉末颗粒的球形度要优于右图粉末。一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属3D打印时铺粉及送粉更容易进行。

流动性是指以一定量金属粉末颗粒流过规定孔径的量具所需要的时间，通常采用的单位为s/50g，可以通过霍尔流速计测量，数值愈小说明该粉末的流动性愈好。流动性也可以用休止角表征，休止角指在重力场中，颗粒在金属粉末堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角。这是一种检验金属粉末流动性的简易方法，休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，越有利于铺粉及送粉的进行。

松装密度是直接铺粉得到的金属粉末在一定体积内的质量，可以通过漏斗法测量。松装密度仅作为参考指标，表征粉末在补给过程中堆垛密实程度，其对于金属打印的终产品的密度影响并不确定。

不需要吧，不过这种方法貌似误差比较大，最直观的就是做透射电镜，然后用image j统计比较准确~~ 可是我觉得报告里的粒径不大正确，而且测试的老师也说让我自己计算，一起计算的不准确！fangxingbaixue(站内联系TA)我们做了以后发现数据波动很厉害，所以说 用zetasizer测定颗粒平均粒径不大准，建议用透射吧

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