当然是原子力显微镜AFM,看高度图石墨烯单层不到1 nm。应该说AFM是表征石墨烯材料最方便的手段了。当然,AFM表征的时候应注意区分灰尘、盐类和石墨烯分子。
当然光学显微镜、扫描电镜SEM也可以用来表征石墨烯。还有高分辨率透射电镜HRTEM可以看到石墨烯的蜂窝状原子图像,可以看到氧化石墨烯还原后的缺陷。
氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO),经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨),加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团,如羧基、环氧基和羟基,得到石墨烯。氧化石墨的方法主要有三种:第一种是Hummers法,第二种是Brodietz法[2],第三种是Staudenmaier法,他们首先均是用无机强质子酸例如浓H2SO4、发烟HNO3或者它们的混合物处理原始的石墨粉原料,使得强酸小分子进入到石墨层间,而后用强氧化剂(如高锰酸钾、KClO4等)氧化。三种方法相比,Staudemaier法得到的氧化石墨的层结构受到严重破坏,原因是采用浓H2SO4和发烟HNO3混合酸处理了石墨,Hummers法具有很高的安全性,且可得到带有褶皱的氧化石墨的片层结构,并含有丰富的含氧官能团,在水溶液中分散性很好,对于此方法,许多研究人员也做了很大的改善。目前为止,常用来制备氧化石墨烯的一种方法就是采用改进的Hummers法。这里以其中的一种改进的Hummers法为例,来说明氧化石墨在制备过程中各项参数对产物的影响。
这是一种从石墨制造石墨烯的方法,原料是石墨而不是石墨烯,虽然石墨就是石墨烯堆叠而成的,但是想要从石墨得到石墨烯并不容易,不仅不容易,甚至是有相当难度的。而氧化石墨烯还原法就是一种得到石墨烯的方便的方法。这种方法是先用混酸、高锰酸钾等强氧化剂将块状的石墨(可以是天然石墨)氧化,制成氧化石墨烯溶液,然后采用合适的还原剂将其还原,得到纳米级的石墨烯。比起其他的方法,氧化石墨烯溶液还原法具有成本低、产率高和可批量生产等特点,有望成为规模化制备石墨烯的有效途径之一。
其他的制造石墨烯的方法还有微机械剥离法、印章切取转印法、液相剥离法、化学气相沉积法(CVD)、气溶胶高温分解法、外延生长法、无定形碳化物薄膜转化法、有机合成法等。
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