2、环境:电镜处在无振动干扰和无磁场干扰的环境下
3、设备:电镜电子枪仍在合理的使用时间内
4、拍摄:找到拍摄位置,选择合适距离,选择合适探头→对中→调像散→聚焦,反复操作至最清晰
SEM全称是扫描电子显微镜。一般常用微观形貌观测模式。电流大小是由电流密度和镀件面积决定的,电流密度是由各电镀工艺决定的。那么,知道了这几个条件怎样计算镀层厚度或者时间呢?首先要了解电化当量的概念,所谓电化当量,就是单位电流和单位时间内能够镀出的金属的质量(重量),电镀常用的电化当量单位是克/安培小时,不同的金属有不同的电化当量,可以查相关资料得到,也可以自己计算出来,计算方法是金属的克当量(就是金属的原子量除以它的价数)除以26.8。
比如,镍的原子量是58.69,价数是2,它的克当量就是58.69/2=29.35,它的电化当量就是29.35/26.8=1.095(克/安培小时)。怎样由电化当量计算镀层厚度呢?举个例子,比如镀镍,已知电化当量是1.095克/安培小时,假定给的电流密度是3A/平方分米,那么1平方分米面积,镀1小时,就是3安培小时,就会镀出1.095乘以3,等于3.225克镍,这么多的镍分布在1平方分米的面积上,镍的密度(比重)是8.9,不难算出镀层厚度是3.6丝,考虑到电流效率不是100%,镀镍电流效率一般为95%,修正后镀层厚度就是3.6乘以0.95=3.4丝。
在做扫描电镜(SEM)测试时,大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求,但是仍然有一部分同学不太清楚,今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家!SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
网址:
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