对试样的要求
试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品,要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或断面的结构形态.对磁性样品要求预先去磁,以免观察时电子束受磁场影响.
2.块状样品
对于导电样品,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本不需进行其他制备,用导电胶把样品粘在样品座上,即可放在扫描电镜下观察.对于非导电或导电性差的样品,要进行镀膜处理,在材料表面镀一层导电膜,以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量,并可以防止样品的热损伤.
3.粉末样品
需黏结在样品座上,黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液,将试样撒在上面,待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去.也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上,待溶液挥发粉末附在样品座上.样品粘在样品座上,需再镀层导电膜,然后才能放在扫描电镜下观察.
[search]扫描电镜样品植被方法[/search]
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投射电子显微镜的观察样品的主要制备方法有:1、投影法
在真空条件下,用电子散射能力强的重金属原子来喷镀样品表面,这样在样品和没有喷镀的区域形成了较强的反差,而没有喷镀的部分成了样品的投影,根据投影我们可以了解样品的立体形状、高度,通常用这种方法来观察细菌的鞭毛或病毒的颗粒。
2、负染法
因为这种方法是将样品的背景染色以突显样品,所以称为负染。一般是用电子密度高,本身不会显示任何结构,又和样品不起反应的物质,例如磷钨酸的钠盐将样品包围,同时染色剂还会投入观察对象的内部,这样,既能显示外形,又可在一定程度上反应样品的内部结构。用这种方法可以观察细菌细胞、病毒等。
3、超薄切片法
这是最常用的方法,因为可以观察细胞或其它样品内部的细微结构。通常是要按照一定程序对样品进行固定,脱水,然后包埋在树脂中作为支持物,用超薄切片机切成极薄的切片。因为只有在20~100纳米厚度的切片用投射电子显微镜才能观察,所以一般细菌样品,一个细胞要分割成10片到50片。
选择电子显微镜首先看扫描电子显微镜厂商是不是有齐全的证书;其次要看看扫描电子显微镜厂商的合同;再其次要了解扫描电子显微镜厂商的服务;另外则要看扫描电子显微镜技术参数。
除了扫描电子显微镜厂商的选择之外,在购买相应的扫描电子显微镜的时候还需要考虑到扫描电子显微镜的性能和技术指标,是否能够满足我们日常分析的需求,在购买的时候还需要考虑到各项技术参数,这样才会满足我们的检测分析使用。
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透射电镜试样制备:
一、实验内容及目的:了解透射电镜对试样的要求,熟悉透射电镜试样的制备过程,制备一个合格的透射 电镜试样。
二、薄膜样品的制备:用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间,对于不导电的陶瓷材料和脆性材料,最终减薄可采用离子减薄法。
该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5-30)轰击样品,使之减薄。由于陶瓷样品硬度高,耐腐蚀,因此,离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品,在双喷后再进行一次离子减薄,效果会更好。
预减薄
预减薄的目的在于使圆片的中心区域进一步减薄,以确保最终在圆片的中心部位穿孔(其边缘附近区域可供观察),预减薄通常采用专用的机械研磨机,使中心区域减薄至约10μm厚,借助于微处理器控制的精密研磨有时可以获得使电子束透明的厚度(<1μm).有时也用化学方法进行预减薄。
以上内容参考:百度百科-样品制备
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