1、放大率:
与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
所以,SEM中,透镜与放大率无关。
2、场深:
在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
3、作用体积:
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。
4、工作距离:
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
5、成象:
次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。
6、表面分析:
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
观察方法:
如果图像是规则的(具螺旋对称的活体高分子物质或结晶),则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。
尤其用光过滤法,即只留衍射像上有周期性的衍射斑,将其他部分遮蔽使重新衍射,则会得到背景干扰少的鲜明图像。
扩展资料:
SEM扫描电镜图的分析方法:
从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中,有时因为背景干扰严重,只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。
图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系,所以将电镜像用光度计扫描,使各点的浓淡数值化,将之进行傅立叶变换,便可求出衍射像〔衍射斑的强度(振幅的2乘)和其相位〕。
将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换,则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
参考资料:百度百科-扫描电子显微镜
扫描电子显微镜(SEM)是1965年以后才迅速发展起来的新型电子仪器。其主要特点可归纳为:①仪器分辨率高;②仪器的放大倍数范围大,一般可达15~180000倍,并在此范围内连续可调;③图像景深大,富有立体感;④样品制备简单,可不破坏样品;⑤在SEM上装上必要的专用附件——能谱仪(EDX),以实现一机多用,在观察形貌像的同时,还可对样品的微区进行成分分析。
一、扫描电子显微镜(SEM)的基本结构及原理
扫描电镜基本上是由电子光学系统、信号接收处理显示系统、供电系统、真空系统等四部分组成。图13-2-1是它的前两部分结构原理方框图。电子光学部分只有起聚焦作用的汇聚透镜,它们的作用是用信号收受处理显示系统来完成的。
图13-2-1 SEM的基本结构示意图
在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,经3个电磁透镜聚焦,成直径为20 μm~25 Å的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来,经信号处理放大系统后,输送到阴极射线管(显像管)的栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的,显像管亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的,由试样表面任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应,因此试样状态不同,相应的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是试样形貌的反映。若在试样斜上方安置的波谱仪和能谱仪,收集特征X射线的波长和能量,则可做成分分析。
值得注意的是,入射电子束在试样表面上是逐点扫描的,像是逐点记录的,因此试样各点所激发出来的各种信号都可选录出来,并可同时在相邻的几个显像管上或X—Y记录仪上显示出来,这给试样综合分析带来极大的方便。
二、高能电子束与样品的相互作用
并从样品中激发出各种信息。对于宝石工作者,最常用的是二次电子、背散射电子和特征X射线。上述信息产生的机理各异,采用不同的检测器,选择性地接收某一信息就能对样品进行成分分析(特征X射线)或形貌观察(二次电子和背散射电子)。这些信息主要有以下的特征:
1.二次电子(SE)
从距样品表面100 Å左右的深度范围内激发的低能量电子(一般为0~50 eV左右)发生非弹性碰撞。二次电子像是SEM中应用最广、分辨率最高的一种图像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射电子束(一般为10~35 keV)由扫描线圈磁场的控制,在样品表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式扫描,而从试样中激发出二次电子。被激发出的二次电子经二次电子收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管以及视频放大器,放大成足够强的电信号,用以调制显像管的亮度。由于入射电子束在样品上的扫描和显像管的电子束在荧光屏上的扫描用同一个扫描发生器调制,这就保证了样品上任一物点与荧光屏上任一“像点”在时间与空间上一一对应;同时,二次电子激发量随试样表面凹凸程度的变化而变化,所以,显像管荧光屏上显现的是一幅明暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子像。由于二次电子具有低的能量,为了收集到足够强的信息,二次电子检测器的收集必须处于正电位(一般为+250 V ),在这个正电位的作用下,试样表面向各个方向发射的二次电子都被拉向收集极(图13-2-2a),这就使二次电子像成为无影像,观察起来更真实、更直观、更有立体感。
2.背散射电子(BE)
从距样品表面0.1~1 μm的深度范围内散射回来的入射电子,其能量近似等于原入射电子的能量发生弹性碰撞。背散射电子像的成像过程几乎与二次电子像相同,只不过是采用不同的探测器接收不同的信息而已,如图13-2-2所示。
图13-2-2 二次电子图像和背散射电子图像的照明效果
(据S.Kimoto,1972)
a:二次电子检测方法;a′:二次电子图像的照明效果;b:背散射电子检测方法;b′:背散射电子图像的照明效果
3.特征X射线
样品中被激发了的元素特征X射线释放出来(发射深度在0.5~5μm范围内)。而要对样品进行微区的元素的成分分析,则需借助于被激发的特征X射线。这就是通常所谓的“电子探针分析”,又通常把测定特征X射线波长的方法叫波长色散法(WDS);测定特征X射线能量的方法叫能量色散法(EDS)。扫描电子显微镜除了可运用于宝玉石的表面形貌外,它经常带能谱(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的锂漂移硅半导体探测器、放大器、多道脉冲高度分析器和记录系统组成。样品被激发的特征X射线,入射至锂漂移硅半导体探测器中,使之产生电子—空穴对,然后转换成电流脉冲,放大,经多道脉冲高度分析器按能量高低将这些脉冲分离,由这些脉冲所处的能量位置,可知试样所含的元素的种类,由具有相应能量的脉冲数量可知该元素的相对含量。利用此方法很容易确定宝石矿物的成分。
扫描电镜若带有能谱(EDS)则不但可以不破坏样品可运用于做宝玉石形貌像,而且还能快速做成分分析(如图13-2-3,廖尚仪,2001)。因此它是鉴定和区别相似宝玉石矿物的好方法,如红色的镁铝榴石,红宝石、红尖晶石、红碧玺等,因为它们的成分不同,其能谱(EDS)图也就有较大的区别。波谱(WDS)定量分析比能谱(EDS)定量分析精确,但EDS分析速度快。
图13-2-3 蓝色钾-钠闪石的能谱图
三、SEM的微形貌观察
1.样品制备
如果选用粉状样,需要事先选择好试样台。如果是块状样,最大直径一般不超过15mm。如果单为观察形貌像,直径稍大一些(39mm)仍可以使用,但试样必须导电。如果是非导电体试样,必须在试样表面覆盖一层约200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的获得
图13-2-4 扫描电子显微镜下石英(a)和蓝色闪石玉(b)的二次电子像
观察试样的形貌,常用二次电子像或背散射电子像。图13-2-4是石英(a)和蓝色闪石玉(钾-钠闪石b)的二次电子像。同时由于二次电子像具有较高的分辨率和较高的放大倍数,因此,比背散射电子像更为常用。而成分分析则常采用背散射电子像。
扫描电子显微镜(SEM)是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用
1 显微结构的分析
在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰,并富有立体感,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。
由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析,并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点,当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时,扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为: ⑴力学加载下的微观动态 (裂纹扩展)研究 ;⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ;⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究; ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。
2 纳米尺寸的研究
纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分,可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,纳米陶瓷在
一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等,新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸,因此必须
首先确切地知道其尺寸,否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等
技术,但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道
显微镜结合起来,还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片,晶粒尺寸平均为
20nm。
3 铁电畴的观测
压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与
器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展,铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展,并在新型陶瓷
材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴
(简称电畴)是其物理基础,电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法,其优点在于分辨率高,可直接观察
电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 (电畴壁的迁移)。
扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。
在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后,希望能在同一台仪器上进行原
位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求,在扫
描电子显微镜上相继安装了许多附件,实现了一机多用,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面,充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。
目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统(即能谱仪,EDS),主要用于元素的定性和定量分析,并可分析样品微区的化学成分等信息;电子背散射系统 (即结晶学分
析系统),主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展,其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现,例如显微热台和冷台系统,主要用于观察和分析
材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化;拉伸台系统,主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的
新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。
欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云
评论列表(0条)