你好···请问纳米级材料粒径检测时采用SEM的具体步骤能详细介绍一下么··谢谢··做实验有点急用··

你好···请问纳米级材料粒径检测时采用SEM的具体步骤能详细介绍一下么··谢谢··做实验有点急用··,第1张

其实,SEM只能知道局部的大致粒径,并不能得到粒径分布的完整信息。做粒径分布测试应该通过激光粒度仪来完成,可以输出完整的粒径分布曲线报告。

另外,要对经过分散的颗粒(液相)进行SEM拍照,需要再做涂膜后干燥才能操作,实际上在干燥的过程中,再小的纳米颗粒都会重新团聚到一起了,基本上拍出来的照片看到的应该都是微米级的了。要得到纳米材料的真实情况照片,必须保持分散液状态来做电镜扫描。

粒度分析仪测量步骤:

1、先开启仪器。

接通电源插座的电源,将样品池后面板上的电源开关打开,出现“嘟嘟”声,指示仪器已开启。

2、等待30分钟让激光稳定

注意!重要!(在进行测量之前,所有有激光的测量仪器,都应打开电源预热约30分钟。这是防止内部温度不平衡影响测量结果。)

3、开启软件

具体操作请看“软件操作步骤”。

4、制备样品

每个类型的样品材料,有较佳的样品浓度测量范围:如果样品浓度太低,可能会没有足够的散射光进行测量。如果样品浓度太浓,那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射。应选择适当的样品浓度,即样品出现轻微乳状外观,或以更专业的术语表示,样品得到轻微浊度。

5、选择样品池

选择适合样品和测量类型的样品池。

6、将制备的样品注入样品池

在状态条中,当需要插入样品池时,软件会作出提示。样品池在什么时候插入及如何插入,依赖于应用和所选的测量选项。

1)测量粒度时:注意,石英玻璃皿抛光的光学表面须面向仪器前面(朝向按钮)。注入量为样品池三分之一至二分之一即可。

2)测量Zeta电位时:注意,样品池较突出的一面须面向仪器前面(朝向按钮)。注入完成后确保U型管道无气泡,盖紧上方塞头,放置时样品池上的电极片干净无水分。

7、进行测量

打开或创建新的测量文件。从软件中选择Measure–Start。选择所需的SOP,选择Open。遵循出现在屏幕上的步骤。

8、显示测量窗口

当被要求时,将样品池插入仪器中,等待温度平衡。点击Start。即进行测量,显示结果并保存至打开的测量文件中。

9、显示结果

结果可由两种方式显示。一是在一个测量文件中的RecordView显示一系列测量记录列表;二是在报告标签页,显示所选测量记录的测量详细情况。

粒度分析仪的测量原理:

本仪器采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中的布朗运动的速度测定颗粒大小。小颗粒布朗运动速度快,大颗粒布朗运动速度慢,激光照射这些颗粒,不同大小的颗粒将使散射光发生快慢不同的涨落起伏。

光子相关光谱法就根据特定方向的光子涨落起伏分析其颗粒大小。因此本仪器具有原理先进、精度较高的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性;是纳米激颗粒粒度测定的仪器。


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