就定量来说,SEM点分析比线分析和面分析更准确,扫描的方式不同,线分析和面分析只能定性的分析观察视场的元素分布情况(线分析是沿着某个界面的元素分布起伏,而面分析是看整个视场的元素分布情况),点分析可以基本定量分析元素。
在做扫描电镜(SEM)测试时,大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求,但是仍然有一部分同学不太清楚,今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家!SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
网址:
科研设备
测试出能谱后,对应的软件上有显示元素种类,该元素对应哪几个峰形。有时候会出现很多不知名的其他元素,这个时候要根据自己所测试物质所含元素的组成进行辨别。测试时,分为面扫和点扫,面扫对应SEM上显示的一个面中各元素含量,点扫则对应该点(实际上由于探针会飘动,所以也会收集到附近/周围点的元素情况)。收集的时间长短,决定了峰的强度大小,一般为了数据可靠,收集的时间要长一些。最后,EDX会给出以At%和wt%为单位的各元素数据,At%表示原子百分数,wt%表示质量百分数。根据wt%除以各种元素的相对原子质量,可以计算出物质的结构式。但是,EDX只是一个半定量的测试方法,结果还不够精确。想要获得更加精确的数值,可以用ICP(含金属的物质)。欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云
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