做透射电镜实验,染色不均匀会导致透射成像偏差,影响实验准确性。
透射电镜实验报告:
一、实验目的与任务
1. 初步了解透射电镜操作过程。
2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 。
3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000倍),并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。
二、实验基本原理
透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果,其成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像,透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌,而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。
三、实验方法与步骤
1. 登陆计算机 2. 打开操作软件 3. 检查电镜状态 4. 装载样品 5. 插入样品杆 6. 加灯丝电流 7. 开始操作 8. 结束操作 9. 取出样品杆 10. 卸载样品 11. 刻录数据 12. 关闭操作软件 13. 退出计算机 14. 实验记录
SEM是扫描电子显微镜
,主要用于电子显微成像,接配电子显微分析附件,可做相应的特征分析,
最常用的是聚焦
电子束
和样品相互作用区发射出的元素特征
X-射线
,可用EDS或者WDS进行探测分析,获得微区(作用区)元素成分信息,而EDS或者WDS这类电子显微分析附件却来源于EPMA。
SEM就是一个电子显微分析平台,分析附件可根据用户需要来选配,有需要这个的,有需要那个的,因此
扫描电镜
结构种类具有多样性,从tiny、small、little
style,to
middle、large、huge
style.
就EDS或WDS分析技术来讲,在SEM上使用,基本上使用无
标样
分析,获得很粗糙的
半定量
结果。
而EPMA在SEM商品化10年前,就已经开始实用了,其主要目的,就是要精确获得微米尺度晶粒或颗粒的成分信息.
主要分析手段是WDS,一般配置4个WDS,基于此,EPMA结构比较单一,各品牌型号结构差距不大。EMPA追求电子显微分析结果精准,因此
电子光学
设计不追求高分辨,电子显微分析对汇聚束的要求相匹配即可。
早期EPMA成像手段主要采用同轴
光学显微镜
,然后移动样品台或移动汇聚电子束,找到感兴趣区,当前依然保留同轴光镜,用来校准WD。EMPA对电子光学系统工作条件的稳定性要求超过SEM很多很多,控制系统增加了一些
负反馈
机制,确保分析条件和标样分析保持很小的误差。
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