扫描电子显微镜可以观察到哪些组织

扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用

1　显微结构的分析

在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察；同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰，并富有立体感，在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为： ⑴力学加载下的微观动态 （裂纹扩展）研究 ；⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ；⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究； ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究； ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。

2　纳米尺寸的研究

纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分，可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，纳米陶瓷在

一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等，新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸，因此必须

首先确切地知道其尺寸，否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等

技术，但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道

显微镜结合起来，还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片，晶粒尺寸平均为

20nm。

3　铁电畴的观测

压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与

器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展，铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展，并在新型陶瓷

材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴

（简称电畴）是其物理基础，电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法，其优点在于分辨率高，可直接观察

电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 （电畴壁的迁移）。

扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的，由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样，利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此，可以将样品表面预先进行化学腐蚀后，利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。

在实际分析工作中，往往在获得形貌放大像后，希望能在同一台仪器上进行原

位化学成分或晶体结构分析，提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求，在扫

描电子显微镜上相继安装了许多附件，实现了一机多用，成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面，充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。

目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统（即能谱仪,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析样品微区的化学成分等信息；电子背散射系统 （即结晶学分

析系统），主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展，其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现，例如显微热台和冷台系统，主要用于观察和分析

材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化；拉伸台系统，主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的

新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。

据外媒报道， 密苏里 科技 大学正在研究的名为MXenes的新型二维纳米材料，可能会带来新的超级润滑剂，从而更好地保护未来火星车的脆弱运动部件。 美国宇航局（NASA）派往红色星球的机器人探测器无论从科学还是技术的角度来看，都取得了显著的成功，但仍有很大的改进空间。火星是一个非常恶劣的环境，有着极端的温度、辐射、零湿度、低大气压、高二氧化碳含量以及化学性质恶劣的土壤。

这意味着，随着未来的漫游车变得更大、更精密，并被设计成在更雄心勃勃的任务中运行更长时间，必须对其潜在的故障点进行仔细检查。

一个典型的例子是“毅力号”漫游车，它距离更换机油还有1亿英里，而且必须在其关节中使用润滑油，这些润滑油必须在15年或更长时间内不发生故障。更糟糕的是，这些润滑油不仅要在火星上生存，而且还要在航天器发射前的生物消毒过程中以及在深空穿越的几个月中生存。

与阿贡国家实验室的纳米级材料中心合作，Vadym Mochalin博士领导的密苏里 科技 团队正在研究MXenes（发音为Maxines），作为生产火星友好型固体超级润滑剂的一种方法。MXenes是金属碳化物，它是一种二维无机化合物，具有一些不同寻常的特性，如导电能力。它们还可以被配置成具有极低摩擦力的坚韧表面。

为了测试这一概念，研究人员将碳化钛MXene沉积在涂有二氧化硅的硅基盘上。然后，在旨在将湿度降至最低的氮气气氛中，将圆盘与一个类似金刚石的碳涂层钢球滑动。研究人员发现，Mxene具有超强的润滑性，摩擦系数为0.0067 0.0017。

然后，团队在MXene中加入了石墨烯，使得摩擦力又降低了37.3%，磨损也降低了2倍。这意味着它不仅可以在太空任务中得到潜在的应用，而且还可以在陆地上使用，因为与许多其他润滑剂不同，它不需要化石燃料作为原材料。

“当我看到火星上的探测器着陆时，我想：‘如果它的一个轮子里的润滑剂失效了怎么办’，”Mohalin说，“然后我就和我们在MXenes上的工作联系起来了，因为我想到了我们刚刚发现MXenes在没有氧气和湿度的大气中表现出了超强的润滑性，接近火星上的情况。”

该成果发表在《Materials Today Advances》杂志上。

碳化钛

英文名称：Titanium carbide

CAS号：12070-08-5

分子式：CTi

分子量：59.88

EINECS号:235-120-4

Mol文件号:12070-08-5.mol

碳化钛 化学性质

熔点 :3140 °C (lit.)

沸点 :4820 °C (lit.)

密度 :4.930 g/mL at 25 °C (lit.)

RTECS号:XR1903500

闪点 :4820°C

形态:Powder

比重:4.93

颜色:gray

水溶解性 :Soluble in nitric acid and aqua regia. Insoluble in water.

晶体结构:Cubic, NaCl Structure

稳定性:Stable.

LogP:0

EPA化学物质信息:Titanium carbide (TiC) (12070-08-5)

收起

安全信息

安全说明 :16-22

危险品运输编号 :UN3178

WGK Germany :3

TSCA :Yes

危险等级:4.1

包装类别:III

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碳化钛性质、用途与生产工艺

概述:

碳化钛是典型的过渡金属碳化物，具有NaCl型立方晶系结构，同时拥有高熔点、高硬度、高杨氏模量、高化学稳定性、耐磨和耐腐蚀、良好的电导和热导等特性，因此其在切削刀具、宇航部件、耐磨涂层、泡沫陶瓷和红外辐射陶瓷材料等方面有着广泛的用途和巨大的潜力。

物理性质:

外观与性状：灰色金属状面心立方晶格固体，质硬（硬度大于9，仅次于金刚石）显微硬度2850 kg/mm2；

熔点：3140±90℃

沸点：4820℃

相对密度：4.93

溶解性：不溶于水、盐酸和硫酸，溶于王水、硝酸和氢氟酸混合液

导电导热性：具有良好的导热性和导电性，其导电性随温度升高而降低

表1 TiC的物理性能 图1 TiC的晶体结构图

化学性质:

在低于800℃时对空气稳定，在800℃时被氧化的速度缓慢，但粉末状 TiC在O2中于600℃便可燃烧生成TiO2和CO2。高于2000℃时受空气侵蚀， 1150℃时能与纯O2反应，生成TiO2和CO。

加热时易与卤素、氧和氮起作用。

与熔融碱起反应

在 H2气中加热至1500℃以上时逐渐发生脱C作用。

与N2气在1200℃以上发生反应形成可变组成的混合碳氮化钛Ti(C，N)。

不与水作用，但在700℃以上时可与水蒸汽作用生成 TiO2、CO和H2。

与CO不发生作用，与CO2在1200℃发生反应生成TiO2和 CO。

制备方法:

1、碳热还原法：用碳黑还原TiO2，反应温度范围在1700-2100℃，化 学反应式为：

TiO2(s)+3C(s)=TiC(S)+2CO(g)

2、直接碳化法：利用Ti粉和炭分反应生成TiC。化学反应式为：

Ti(s)+C(s)=TiC

由于很难制备亚微米级金属Ti粉, 该方法的应用受到限制，上述反应需5-20 小时才能完成, 且反应过程较难控制, 反应物团聚严重, 需进一步的粉磨加工 才能制备出细颗粒TiC 粉体。为得到较纯的产品还需对球磨后的细粉用化学方 法提纯。此外，由于金属钛粉的价格昂贵，使得合成TiC 的成本也高。

3、化学气相沉积法[7]：该合成法是利用TiCl4，H2和C之间的反应。反 应式为：

TiCl4(g)+2H2(g)+C(s)=TiC(g)+4HCl(l)

反应物与灼热的钨或炭单丝接触而进行反应，TiC晶体直接生长在单丝上，用 这种方法合成的TiC粉体，其产量、有时甚至质量严格受到限制, 此外, 由于 TiCl4和产物中的HCl 有强烈的腐蚀性，合成时要特别谨慎。

4、溶胶凝胶法：一种借助溶液使物料充分混合、分散而制备出小颗 粒尺寸产物的方法。具有化学均匀性好、粉体粒度小且分布窄、热处理温度较 低等优点, 但合成工艺复杂、干燥收缩较大。

5、微波法

以纳米TiO2和碳黑为原料，利用碳热还原反应原理，利用微波能对材料加热。 实际上是利用材料在高频电场中的介质损耗，将微波能转变为热能，使纳米 TiO2和碳合成TiC，其化学反应式如下：

TiO2+3C=TiC+2CO(g)

6、爆炸冲击法

将二氧化钛粉末与碳粉按一定比例混合，压制成Φ10mm×5mm的圆柱制备前驱 体，密度为1.5g/cm3，实验室装入金属约束外筒内。放入自制密闭爆炸容器中 进行实验，爆炸冲击波作用后收集爆轰灰。经过初步的筛滤，去除掉铁屑等大 块杂质，得到黑色粉末。黑色粉末经王水浸泡24h后变为褐色，最后放入马弗 炉中，在400℃下煅烧400min，最终得到银灰色粉末。

7、高频感应碳热还原法

将颜料级二氧化钛粉和木炭粉按摩尔比为 1∶3 和 1∶4 称量混合, 加入球磨 罐内, 在行星式球磨机上球磨 6～10h , 转速为300～400r/min ,然后将球磨 物料在压片机上压制成2cm×2cm～2cm×4cm的块体,最后将物料装入石墨坩埚 并放入高频感应加热设备内,通氩气为保护气氛,逐渐调节高频感应设备的电流 至 500A使物料发生碳热还原反应, 并保温20min。保温结束后还原产物在氩气 气氛下自然冷却至室温,取出还原产物,研磨破碎后得到超细碳化钛粉末。

8、金属热还原法：一种固-液反应法，为放热反应，因此反应温度较 低，能耗小，但原料比较昂贵，产物中CaO、MgO被酸洗，得不到回收利用。

9、高温自蔓延合成法(SHS)

SHS 法源于放热反应。当加热到适当的温度时，细颗粒的Ti粉有很高的反应活 性，因此，一旦点燃后产生的燃烧波通过反应物Ti 和C , Ti 和C 就会有足够 的反应热使之生成TiC，SHS法反应极快，通常不到一秒钟，该合成法需要高纯 、微细的Ti粉作原料, 而且产量有限。

10、反应球磨技术法

反应球磨技术是利用金属或合金粉末在球磨过程中与其他单质或化合物之间的 化学反应而制备出所需要材料的技术。用反应球磨技术制备纳米材料的主要设 备是高能球磨机, 其主要用来生产纳米晶体材料。反应球磨机理可分为两类: 一是机械诱发自蔓延高温合成(SHS)反应, 另一类为无明显放热的反应球磨, 其反应过程缓慢。

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