SEM制样你会吗

对试样的要求

试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品，要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或断面的结构形态．对磁性样品要求预先去磁，以免观察时电子束受磁场影响．

2．块状样品

对于导电样品，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本不需进行其他制备，用导电胶把样品粘在样品座上，即可放在扫描电镜下观察．对于非导电或导电性差的样品，要进行镀膜处理，在材料表面镀一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量，并可以防止样品的热损伤．

3．粉末样品

需黏结在样品座上，黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液，将试样撒在上面，待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去．也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上，待溶液挥发粉末附在样品座上．样品粘在样品座上，需再镀层导电膜，然后才能放在扫描电镜下观察．

[search]扫描电镜样品植被方法[/search]

仅供参考（详细访问：网页链接）

会有影响，最好退磁后观察。如果不退磁，需要测量磁体磁通量减小到接近零的距离，以这个距离来确定SEM WD, 当然WD越大分辨率越低，不过一般看个几千倍还是没问题的。如果是冷场发射扫描电镜，一般使用的是半内物镜，即物镜磁场在样品室内部，这就需要更加注意，即使退磁的样品也要保持在磁场之外，使用较大的WD,不退磁的样品工作距离要求更大。

如果未退磁，注意磁体不要吸附在物镜表面，或者极靴孔内，尤其粉末材料，也许都是微米级别的粉末，会造成固定象散，大幅度降低电镜分辨率，用户根本不知所措，需要非常专业人员拆卸物镜来特殊处理。如果被污染的电镜是进口的，请准备10万元人民币，他们大多在国内的维修工程师根本不灵，需要洋人亲自出马，所以有不幸扫描电镜被污染的客户，尤其是大学实验室，得了恐惧症，见到磁性样品就害怕，一刀切都不给做。COXEM Beijing Office的中国工程师有这个技术，收费也不低哦。

1.仪器选择

全部样品的系统剩磁测试是利用美制立式2G-755R超导磁力仪完成的。退磁处理使用了交变退磁和热退磁两种方法进行，样品的系统交变退磁处理是利用美国GSD-2型交变退磁仪开展的，样品的系统热退磁处理利用美制TD-48热退磁炉完成。交变退磁最大磁场为100mT，选择的退磁间隔为:0、5、10、15、20、30、40、50、60、70、90mT热退磁温度间隔为低温段步长大，高温段步长小，一般进行15步左右的退磁处理。实验结果表明，上述方法中热退磁效果较理想，交变的结果有部分较理想。

图3-6 2081 地区、2082 地区部分钻孔岩性与取样位置

样品的剩磁组分均利用国际上通用的Enkin编制的古地磁软件包进行主向量分析，古地磁测试数据的分析结果表明，B319-71钻孔158块样品中有151块能分离出较可靠的古地磁分量，S32-34钻孔54块样品中有34块能分离出较可靠的古地磁分量，S127-56钻孔68块样品中只有6块能分离出较可靠的古地磁分量，S3-2钻孔中的187块样品中有169块能分离出较可靠的古地磁分量，S95-28钻孔中的143块样品中大部分能分离出较可靠的古地磁分量。其他样品由于磁性太弱，或者样品在热退磁处理过程中有磁性矿物相的变化，无法分离出可靠的特征剩磁分量。因此，考虑到钻孔磁性地层的连续性和完整性，我们将S3-2、S95-28、S32-24以及B319-71四钻孔作为重点进行磁性地层分析。

2.结果可靠性分析

钻孔岩心沉积物中缺少有断代意义的化石，又缺乏可供测定年代用的材料，所以很难对沉积物的年代进行确定。磁性地层学作为一种定年手段，主要是基于沉积物所记录的地磁极性倒转与有放射性年龄控制的国际地磁极性时间序列对比，来确定沉积物的地质年代。由于地磁场极性倒转的发生具有全球同时性，因而不受环境和地区位置影响，这就使磁性地层学成为不同地区、不同沉积相地层进行对比的极好方法。

由于钻孔岩心没有进行水平定向，所以无法确定样品的古地磁特征磁偏角，我们尝试通过部分钻孔样品测得的正、反极性变化与国际标准极性变化进行对比和钻孔岩心获得的古纬度与相邻地区不同时代的古纬度值对比，来探讨钻孔岩心沉积物的大致地质年代。

退磁曲线与特征矢量的变化直接影响着古地磁结果解释，本次研究测试的结果分析如下:

图3-7是S3-2部分代表样品的退磁曲线和特征剩磁Z矢量图。从退磁曲线上可以看出，S3-2退磁效果较理想，其中低温磁组分是现在地磁场的黏滞磁场，退磁温度达550～560℃时，约70%～80%的黏滞剩磁被清洗掉(图3-7C中强度衰减曲线)，560℃以后剩磁矢量趋于稳定且趋向于原点，显示原生特征矢量方向(图3-7A中Z矢量)，退磁反映的稳定分量载体矿物可能是磁铁矿。

图3-8是S95-28钻孔部分代表样品的退磁曲线和特征剩磁Z矢量图。从退磁曲线上可以看出，S95-28退磁效果较理想，其中低温磁组分是现在地磁场的黏滞磁场，退磁温度达550～580℃时，大部分样品约80%～85%的黏滞剩磁被清洗掉(图3-8C中强度衰减曲线)，580℃以后剩磁矢量趋于稳定且趋向于原点，显示原生特征矢量方向(图3-8A中Z矢量)，退磁反映的稳定分量载体矿物可能是磁铁矿。

图3-9是S32-24钻孔部分样品的特征剩磁Z矢量、赤平投影和强度衰减曲线，从热退磁强度衰减曲线上(图3-9C)可以看出低温磁组分是现在地磁场的黏滞磁场，退磁温度达520℃时，约70%～80%的黏滞剩磁被清洗掉，520℃以后剩磁矢量趋于稳定且趋向于原点，显示原生特征矢量方向(图3-9A)，退磁反映的稳定分量载体矿物可能是磁铁矿。

图3-10是B319-71钻孔部分样品的特征剩磁Z矢量、赤平投影和强度衰减曲线，从磁强度衰减曲线上可以看出(图3-10C)，交变磁场为600Oe，约80%的黏滞剩磁被清洗掉，600Oe以后剩磁矢量趋于稳定且趋向于原点，显示原生特征矢量方向(图3-10A)，退磁效果较好。

图3-7 S3-2代表样品特征剩磁Z矢量、赤平投影与强度衰减曲线

从上述4口井的分析来看，退磁结果基本满足要求，测试结果是可靠的。

图3-8 S95-28代表样品特征剩磁Z矢量、赤平投影与强度衰减曲线

图3-9 S32-24代表样品特征剩磁Z矢量、赤平投影与强度衰减曲线

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