D=kγ/Bcosθ
其基础，应该是光的衍射干涉定律。
求助 jade 或其他软件 利用谢乐公式计算粒径
初次接触jade 请大家帮我计算下 附件中四个 raw数据的 平均粒径。
元素均为 Ni Zn O, 需要知道 Ni ZnO 粒径。
我用jade 6.5 ，它里面可以直接计算粒径，但不知道 对不对。恳请大家帮助。
迈步从头越
利用谢乐公式计算的
ZnO的尺寸分别是23.7, 25.2, 24.5, 22.8nm
Ni的尺寸分别是14.1, 16.0, 19.0, 19.4nm
不知道是不是一致的
linqi723
Originally posted by 迈步从头越 at 2011-02-19 10:08:07:
利用谢乐公式计算的
ZnO的尺寸分别是23.7, 25.2, 24.5, 22.8nm
Ni的尺寸分别是14.1, 16.0, 19.0, 19.4nm
不知道是不是一致的
但是看 xrd图，几个差别还是挺大的。您是直接从软件上读取的？
迈步从头越
Originally posted by linqi723 at 2011-02-19 12:24:40:
但是看 xrd图，几个差别还是挺大的。您是直接从软件上读取的？
我都是根据最强峰算的，在Jade中得到每种物质的2-Theta角和半峰宽值，带入到谢乐公式中算的。
linqi723
:tuzi11::cry::cry::cry::cry:
养熊人
Originally posted by 迈步从头越 at 2011-02-19 13:13:33:
我都是根据最强峰算的，在Jade中得到每种物质的2-Theta角和半峰宽值，带入到谢乐公式中算的。
能说的详细点吗 那个软件怎么读半峰宽
ying3210
第一步，导入你的XRD数据
第二步，平滑，扣背底
要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。
平滑：打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择，选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。
扣背底：打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框，（I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此处添加红点，右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。 II所指为背底以下和以上的面积，可以用来粗略估计样品的结晶度。以上完成后点击“removal"即可。
第三步，寻峰和峰型拟合
1寻峰
打开analyze/find peaks，或右键单击快捷工具栏中的图标。出现一个悬浮框，在“search”里面可以对寻峰的判据进行设置，大家可以改动不同的限制条件，然后按“apply”看看有什么变化。在“Label”里面主要是可以选定标注的内容，如d值，2 theta值，半峰宽，强度等，这些大家多试几次就OK了。如果要将寻峰结果列出，按下“report”即可。
也可以自己手动直接在图谱上标峰，大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edit toolbar”，左键点击第3个图标。然后就可以直接在峰顶标注，如果同时按住“Ctrl”键，则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注，则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠，出现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注，在窗口中点击右键，选定”Erase all”即可。
2 峰型拟合
如果要得到精确的峰型，峰位信息，一般都要经过峰型拟合，JADE提供了单峰拟合的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底，也不主张预先自动寻峰。就像前面一位朋友说的，对于重叠峰的分离比较有难度，也可能会导致软件“罢工”（我也遇到过这种情况），但对于多数人来说，峰型拟合就等同于分峰，因此面对重叠峰是不可避免的，我的建议是高角度的峰舍弃，并且分峰要一小段接一小段地进行（背底严重的除外）。
先在图谱上选好角度范围，在编辑栏中左键点击第7个图标，然后再右键点击，将出现一个峰型拟合的工作框（也可通过analyze/fit peak profile），然后选定你的峰（注意排除Kalfa2）或者按下“initialize”，再按下“refine”即可。有时不管怎样似乎都拟合不好，此时可在工作框中调整峰型函数，以及“Exponent”和“lorentzian”的值，也可以调整背底的类型等，另外，可以重新确定峰位，去掉一个计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的标准除了看R因子外，主要是观察差值线。
按下“report”直接查看结果，里面也有一些设置，如要修正的参数，晶粒大小计算的根据等，大家在实践中多试试，看看结果会有什么不同。在结果的列表中，选定复选框可以将该峰定义为背底，一行被选定（在图谱上该峰的标注线显示红色），按下“Erase”删除，其它栏目大家都比较熟悉，最后一项为晶粒大小的计算结果
第四步，保存结果。
第五步，http:，将你从jade 得到的结果输入进去，直接求出d值。
自己算好了，太简单的东西。
ying3210
1. 15.91
2. 18.28
3. 21.69
4. 21.54
其实很好算的，我上面写的已经很详细了，有空自己做一下，jade这个论坛有很多人提供下载，搜索一下就好了，半峰宽在jade的读数中式FWHM。有啥问题，可以给我发消息。
linqi723
Originally posted by ying3210 at 2011-02-24 00:58:12:
1. 15.91
2. 18.28
3. 21.69
4. 21.54
其实很好算的，我上面写的已经很详细了，有空自己做一下，jade这个论坛有很多人提供下载，搜索一下就好了，半峰宽在jade的读数中式FWHM。有啥问题，可以给我发消息。
Ni 14.3 nm, 15.8nm, 17.2nm, 17.7nm
ZnO 26.0 29.5 28.5 25.5
我是直接寻峰后 从软件上读出来的。但是 我看 这些教程里 都是 拟合， refine 然后 从状态栏 读出 cry size
ying3210
Originally posted by linqi723 at 2011-02-24 14:14:39:
Ni 14.3 nm, 15.8nm, 17.2nm, 17.7nm
ZnO 26.0 29.5 28.5 25.5
我是直接寻峰后 从软件上读出来的。但是 我看 这些教程里 都是 拟合， refine 然后 从状态栏 读出 cry size
你那总共只有4个图谱，我就用每个图谱的第四个峰来计算了颗粒大小，你对比一下好了。从软件中读出crystallize size 啥软件可以？
linqi723
Originally posted by ying3210 at 2011-02-24 23:03:46:
你那总共只有4个图谱，我就用每个图谱的第四个峰来计算了颗粒大小，你对比一下好了。从软件中读出crystallize size 啥软件可以？
jade 拟合
jade 6.5 ， 寻峰报告， 拟合
ying3210
Originally posted by linqi723 at 2011-02-25 09:08:09:
jade 拟合
jade 6.5 ， 寻峰报告， 拟合
那个是晶胞 不是晶粒尺寸，你在核查一下。我自己也不确定了。
lkzmaster
11楼: Originally posted by linqi723 at 2011-02-25 09:08:09:
jade 拟合
jade 6.5 ， 寻峰报告， 拟合
5b/33/559344_1298596024_278.jpg
请问一下report的最后一项XS（A），数据中括号里代表什么就比如176（4）这里的176和4各代表什么呢？
你的这个样品很可能是多级结构，因为做TEM要超声分散，把本来团聚的颗粒分散开了。建议在xrd中用谢了公式算一下粒径。如果能确定TEM中
的粒子是单晶的，就叫“晶粒”（grain)，一般SEM中看到的粒子叫“颗粒"(particle),因为SEM是看不到晶格结构的。不知对你有否帮助？
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