实验五 石膏基本性能测试

一、实验目的

1.熟悉非金属矿物石膏的凝结过程掌握石膏凝结时间的测试方法。

2.熟悉水膏比、缓凝剂对石膏凝结性能的影响。

3.掌握石膏砌块的制备及抗折、抗压性能测试方法。

二、实验仪器及用品

1.标准稠度与凝结时间测定仪，电子天平，烧杯，搅拌用具，秒表，尺寸为40mm×40mm×160mm试模，圆模，玻璃板，铲刀，抗折、抗压试验机，鼓风干燥箱。

2.α-半水石膏粉柠檬酸、多聚磷酸钠、骨胶缓凝剂，机油脱模剂。

三、实验原理

半水石膏粉是由天然二水石膏(CaSO4·2H2O)经煅烧失去 结晶水后磨细制得。

遇水发生水化反应:

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在空气中硬化，可制成具有一定机械强度的固体材料，又称气硬性胶凝材料。半水石膏有两种不同类型:α-半水石膏和β-半水石膏。其中，β-半水石膏由天然石膏在常压下烧制而成，其粉料调配成石膏浆所需水量较多，致使模型强度低这种β-半水石膏颗粒是晶面发生了一定程度的破坏，制备的模型具有较多的空隙和裂纹，影响模型强度、硬度和吸浆速度等相关性能。α-半水石膏是在水蒸气加压蒸煮下制得，制备的模型强度高，吸水性能强。广泛用于建筑材料、石膏模具、医疗用品等。

石膏凝结时间包括初凝时间和终凝时间，一般的达到初步凝结的时间为6～30min凝结过程容易受到水膏比(水与半水石膏质量比)、缓凝剂等的影响，不同的缓凝因素导致凝结时间不同时间的延长。研究认为常用的石膏缓凝剂柠檬酸、多聚磷酸钠、骨胶的缓凝机理为:柠檬酸的缓凝作用主要在于柠檬酸与钙形成络合离子，影响了二水石膏晶体晶核的生长多聚磷酸钠与钙形成某种复盐，对于石膏晶体的溶解、成核和生长过程均产生强烈的阻碍作用骨胶胶体易对半水石膏产生包裹作用，并与活性基团产生化学吸附，阻碍二水石膏晶体的成核和生长。并且，不同水膏比及缓凝剂的使用均会对制备的石膏材料的强度产生一定的影响。

四、实验步骤

1.石膏初终凝时间测定

石膏凝结时间的测定方法有两种:划痕法和沉针法。本实验用到的是沉针法，选用的测定仪器为标准稠度与凝结时间测定仪，如图9-5-1。

(1)将圆模放在玻璃板上，标准稠度与凝结时间测定仪指针对准标尺末点。

(2)取150g石膏粉，按照水膏比1∶1制成石膏浆体，并开始计时。

(3)将石膏浆倒入圆模，振动数次刮平。放在试针下，使试针与浆面接触，拧紧螺丝然后，突然放送，试针自由沉入浆中。若试针可以穿透石膏浆体则说明未达到石膏初凝状态，需要增加时间完成初凝若试针沉入石膏浆中，并距离底部0.5～1mm不再下沉，则说明达到初凝状态。从加水调浆到达到初凝状态所需要的时间，称为初凝时间。

(4)从加水调浆到试针沉入泥浆不超过1mm时，所需的时间称为终凝时间。

图9-5-1 标准稠度与凝结时间测定仪

2.水膏比对石膏凝结时间影响

(1)准备石膏粉试样4份，每份150g。

(2)分别按水膏比为2∶1、1.5∶1、1∶1、0.5∶1制备石膏浆配制过程中，先将水放入容器中，缓慢加入石膏充分搅拌获得分散良好的石膏浆液。

(3)制备好的石膏浆体，在标准稠度与凝结时间测定仪下，按照石膏初终凝时间测定方法，分别测定初凝时间、终凝时间。

3.缓凝剂对石膏凝结时间影响

(1)准备石膏粉试样4份，每份150g。

(2)将水放入容器中，按照使用石膏粉量的0.02%，分别加入柠檬酸、多聚磷酸钠、骨胶缓凝剂充分溶解，缓慢加入石膏充分搅拌获得分散良好的石膏浆液水膏比设定为1∶1。

(3)制备好的石膏浆体，在标准稠度与凝结时间测定仪下，按照石膏初终凝时间测定方法，分别测定初凝时间、终凝时间。

4.抗折、抗压强度的测试

(1)在40mm×40mm×160mm试模内均匀涂一层机油，试模接缝处涂黄油或凡士林以防漏浆，如图9-5-2。

(2)按设定的标准稠度需水量取水放入搅拌容器，将500g石膏粉在30s均匀给入水中，不断搅拌，得到分散良好的石膏浆体。

(3)将搅拌均匀的石膏浆体倒入试模中，将模一端抬起10mm振动5次以上排除气泡待到达初凝时间时，用铲刀刮平试样表面。

(4)从水与石膏接触起计时1.5h后，在试件表面编号并拆模脱模后的试件存放在试验室条件下，0.5h后进行抗折强度的测定。

(5)将试件放在抗折试验机的轴辊上，试件的成型面应面向侧面试件各边与各轴辊垂直，并使轴辊与二个下轴辊完全保持等距。开动机器，使试件在加荷开始后20～40s内破坏，记录三个试件的抗折强度，并计算其平均值，精确到0.1MPa，此平均值即为试样的抗折强度。若三个强度值中有一个超过平均值±10%的，应剔除后再平均作为抗折强度试验结果若试件中仅有一个合格样，则需要重做实验。

(6)用做完抗折试验后得到的6个半块试件进行抗压强度的测定。试验时将试件放在夹具内，试件的成型面应与受压面垂直。将抗压夹具连同试件置于抗压试验机上、下台板之间，下台板球轴应通过试件受压中心。开动机器，使试件在加荷开始后20～40s内破坏。记录每个试件的破坏荷载P，抗压强度Rc按下式计算:

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式中:Rc——抗压强度，MPa

P——破坏荷载，N

A——受压面积，mm2。

计算6个试件抗压强度平均值。如果测得的六个值与它们平均值的差不大于10%，则用该平均值作为抗压强度。如果有某个值与平均值之差大于10%，应将此值舍去，以其余的值算平均值如果有两个以上的值与平均值之差大于10%，应重做试验。

图9-5-2 石膏试模

五、数据处理

1.将在不同水膏比下获得的石膏初终凝时间记录于表9-5-1中。

表9-5-1 实验结果

2.将使用不同缓凝剂时石膏的初终凝时间数据记录于表9-5-2。

表9-5-2 实验结果

3.抗折、抗压强度记录表，参见表9-5-3。

表9-5-3 实验结果

1、亚硫酸盐被碘氧化为硫酸盐，过量的碘液以硫代硫酸钠的标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的消耗量可以计算出石膏中亚硫酸盐的含量，

2、空白试验：由于使用的试剂或水中含有微量的亚硫酸盐，所以在测定石膏的同时，在测定一个空白试验，以确保所测石膏中亚硫酸亚含量的准确性，同时在加入I 2 溶液和HCL后的样品要立即测定，避免由于时间过长，空气中的氧气参与反映，影响试验结果的准确性，所以化学实验中一般都做空白试验，

0.1克左右。

首先SEM扫描电镜测试对样品的要求并不高，粉末、液体、固体、薄膜、块体均可测试，块体样品要求长宽小于1cm，厚度小于1cm左右。

粉体样品，常规粉末直接粘到导电胶上测试，如需分散后测试要提前与试验室工作人员说明。

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