你好···请问纳米级材料粒径检测时采用SEM的具体步骤能详细介绍一下么··谢谢··做实验有点急用··

你好···请问纳米级材料粒径检测时采用SEM的具体步骤能详细介绍一下么··谢谢··做实验有点急用··,第1张

其实,SEM只能知道局部的大致粒径,并不能得到粒径分布的完整信息。做粒径分布测试应该通过激光粒度仪来完成,可以输出完整的粒径分布曲线报告。

另外,要对经过分散的颗粒(液相)进行SEM拍照,需要再做涂膜后干燥才能操作,实际上在干燥的过程中,再小的纳米颗粒都会重新团聚到一起了,基本上拍出来的照片看到的应该都是微米级的了。要得到纳米材料的真实情况照片,必须保持分散液状态来做电镜扫描。

````

应该是景深吧``

焦深计算公式

L= ±[(r/M)-d]/2α 其中:

L: 焦深

r: 显像管最小分辨距离

M:放大倍数

d:入射电子束直径

2α:物镜孔径角。

从上面的式子可以看出影响焦深的因素,其中隐含了工作距离w。物镜孔径角与工作距离和入射电子束直径有关。由于r(显像管的分辨率)和2α都是未知数,实际上不能计算。焦深也只是个人的视觉感受,还是直观的测量一下为好。

又查了资料``显像管最小分辨距离为0.22mm-0.3mm, 孔径角的典型数值为10-2—10-3rad.利用公式L= ±[(r/M)-d]/2α可以计算出在有效放大倍率下的焦深数据。设d=3纳米,孔径角2α=10-2 rad,r=0.3mm。计算焦深如下:

1000倍下为59.4微米。5000倍下为11.4微米。10000倍下为5.4微米。超过100000倍已经超过了有效放大倍率。不能计算。

SEM是

扫描电子显微镜

,主要用于电子显微成像,接配电子显微分析附件,可做相应的特征分析,

最常用的是聚焦

电子束

和样品相互作用区发射出的元素特征

X-射线

,可用EDS或者WDS进行探测分析,获得微区(作用区)元素成分信息,而EDS或者WDS这类电子显微分析附件却来源于EPMA。

SEM就是一个电子显微分析平台,分析附件可根据用户需要来选配,有需要这个的,有需要那个的,因此

扫描电镜

结构种类具有多样性,从tiny、small、little

style,to

middle、large、huge

style.

就EDS或WDS分析技术来讲,在SEM上使用,基本上使用无

标样

分析,获得很粗糙的

半定量

结果。

而EPMA在SEM商品化10年前,就已经开始实用了,其主要目的,就是要精确获得微米尺度晶粒或颗粒的成分信息.

主要分析手段是WDS,一般配置4个WDS,基于此,EPMA结构比较单一,各品牌型号结构差距不大。EMPA追求电子显微分析结果精准,因此

电子光学

设计不追求高分辨,电子显微分析对汇聚束的要求相匹配即可。

早期EPMA成像手段主要采用同轴

光学显微镜

,然后移动样品台或移动汇聚电子束,找到感兴趣区,当前依然保留同轴光镜,用来校准WD。EMPA对电子光学系统工作条件的稳定性要求超过SEM很多很多,控制系统增加了一些

负反馈

机制,确保分析条件和标样分析保持很小的误差。


欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云

原文地址:https://www.xiayuyun.com/zonghe/367795.html

(0)
打赏 微信扫一扫微信扫一扫 支付宝扫一扫支付宝扫一扫
上一篇 2023-05-12
下一篇2023-05-12

发表评论

登录后才能评论

评论列表(0条)

    保存