XRD测试技术的原理,用途以及如何制样?

XRD测试技术的原理,用途以及如何制样?,第1张

XRD的测试原理,是Bragg方程,即nλ=2*d*sinθ,其中λ为入射线波长,d为晶面间距,θ为衍射角。

换言之,XRD对于晶体结构的测试才是有效的。因为晶体都会存在其特有的结晶学特征,也就是空间点阵,14种Bravais格子代表了其晶格类型,晶面参数又限定了其节点间的相对数量关系。

于是,参考Bragg方程,让X射线通过晶体,只要满足Bragg衍射条件,便能提供晶体内原子排布的信息。所以,不管是采用德拜照相法、衍射仪法等,都会在θ角观测到衍射。

当然,也可以说XRD的基础是Laue衍射条件,但其实它和Bragg衍射条件本质是一致的,只是表达不同。

用途以及制样

MTEST系列原位测试仪简介及介绍:原位测试(微观力学测试+可视化监测):在纳米尺度下对试件材料进行力学性能测试。

可兼容集成扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、Raman光谱仪、原子力显微镜(AFM)、图像控制器(CCD)。

金相显微镜等成像设备对材料发生的微观变形损伤进行全程动态监测的一种力学测试技术,深入的揭示了各类材料及其制品的微观。

该课题研究项目中所建立的改型钛白粉的表征方法主要包括X射线衍射技术(XRD)(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)、电子能谱(EDS)、红外光谱(FTIR)四种测试手段。

并对每种测试手段在不同改性技术上的表征应用进行了分析,对工厂和企业在对改型钛白粉的鉴别上具有较强的理论指导和实用意义,已在江苏部分钛白粉生产企业中进行了推广应用。

目前电子衍射的设备很多,但都要依附于超高真空设备中,

简单介绍几种如下:

1、如表面科学中的低能电子衍射(LEED),主要应用于高取向晶体表面晶格的研究,比如畸变,吸附。

LEED结构目前也应用在透射电子显微镜(TEM)中,利用聚焦到很小光斑的电子束对纳米结构中的局域有序做结构探测。

LEED只能够作晶格类型分析,不能进行元素分析。

2、反射式高能电子衍射(RHEED),主要应用于分子束外延等设备的原位监测,能够很好的反映表面晶格的平整度,观测材料生长中的衍射强度及位置的振荡。

3、电子显微镜附件,主要是场发射扫描电子显微镜(FESEM),一般属于附件,称选区电子衍射(SAD),可以利用质能选择器对反射电子作元素分析,能够分析很小的区域元素组成,但结果较为粗糙。

电子衍射的原理可以参考XRD,观测到的衍射花纹都是表面晶格的倒易格点,可能是一套,也可能是几套。

一般,除了纳米材料研究中在电镜用电子衍射中常将衍射花纹作为晶格类型的佐证外,常规的LEED和RHEED并不作体材料三维晶格研究,而只用于表面晶格的判定,因为电子衍射一般只能反映晶格的二维表面结构,而不同晶体结构的晶体之间,它们的某一表面取向上它的对称性及衍射斑点可能会完全一致。

电子衍射一般只用于测试二维晶体结构,无法简单作三维体晶格判定,更无法单独作元素判定。

所以你所说的ED测定晶格的说法是要注意的,ED很少或几乎没有单独研究三维晶体结构。

电子衍射结构其实很简单,简单讲就三个部件:

1、灯丝,用于产生电子

2、加速电压,

(1)

电子加速电压

(电压大小要单独可控)

(2)

xy平面内的转向电压

3、荧光屏,注意导电接地。

此外电子衍射还需要有一个超高真空腔体作为设备的基础;

还要有一个位置可调的多维样品架(样品台)系统;

如果需要做衍射斑点位置亮度分析,还要有CCD图像采集系统。


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