SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

你的镀膜喷的是什么金属，金，pt，Pt/Pa，还是Ir？如果是Au，Pt的可以用王水溶掉吧我没做过，只是猜测。至于镀层厚度，要看你的具体情况了，几个nm到十几个nm都有。如果你做能谱可能要薄一点，如果想观察到清晰图像，不被样品的二次电子干扰，可能就要厚一点。

想准确测定厚度还是很麻烦的，关键就在于制样，关于镀层或者薄膜厚度的测定有相关标准的，标准名称我不太记得了，改天给你发过来也行（如果需要），大概意思是说在要测的镀层外面再镀一层镍，然后把材料固化在树脂中，再做截面，或者抛光，然后再测定，关键是不要破坏镀层.关于SiO2不导电的问题，喷金或者喷碳就可以解决.

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