电子探针的薄片厚度要求

电子探针的薄片厚度要求,第1张

探针片,国内的标准约60-80um,当然是用于电子探针,电子探针分析时通过镀金或者镀炭达到导电的目的,然后分析;

薄片,其实在国内指的是用于矿相鉴定的光片,即反光用的,有两种,一种是很厚很厚的,可以压在橡皮泥上放到反光显微镜下去看的;另一种厚度不定,因为主要是用于反光,不破损即可;

岩石薄片,就是用于显微镜鉴定的片子,通过30um,国内的情况是加盖薄片,在这里盖片有好处也有不好处,好处是有盖片,显微镜鉴定的时候很好,很清楚,不好就是盖上去了取不下来,至少不容易取下来,如果你要做电子探针或者SEM的话就没办法了,不盖吧,显微镜鉴定的时候可能会有点干扰;

什么镜?

我觉得不需要晶体学的基础。

如果是光学显微镜,那么可能涉及到取样,腐蚀 染色等等

如果是扫描电镜,那么要考虑到取样,喷碳或喷金处理,这些都只能看形貌,SEM配合EDX可以做元素分析,但是结构分析不出来,需要用光谱,XRD,XPS等等了

1.薄片的保护湿热老化试验数据和薄片保护技术方法

在较多规格和盖玻片和载玻片材质一致的薄片中随机选取6组由加拿大树胶制成且岩矿石类型不同的薄片作为试验样品,每组随机挑选2~3个薄片,进行老化试验。分别设定-20℃、0℃、10℃、20℃、30℃、40℃六个温度作为试验温度条件,加速老化时间为96h(4 昼夜),并在试验前后在样品底部垫上不透明黑色垫片,并测试老化前后色差ΔE的变化。

考虑到岩石薄片是用植物树胶等对盖玻片和载玻片进行胶结,并对薄片形成密封防护,且试验时间较短(96h),故在此条件下,将湿热老化机内的湿度设定为所在室内的恒定湿度,此湿度对薄片老化试验的影响可以忽略。

表5-2 不同温度条件下薄片表面色差变化与温度对应关系(湿度恒定情况下)

由表5-2可见,在温度为0~10℃条件下,薄片表面色差变化值最小,可以初步得出结论,即天然树胶类粘合岩矿石薄片保存最适宜的温度条件为0~10℃。

需要说明的是,本方法所选取的薄片样品均为新鲜薄片,粘合剂为薄片制作中常用的加拿大树胶(冷杉胶),薄片中内容物种类为随机选取,试验温度做了-20℃、0℃、10℃、20℃、30℃、40℃共6个温度点,可能不能反映所有薄片和更细致的温度区间的情况。因此,本实验得出的只为初步结论,需要进一步对薄片粘合剂类别、温度点做更详细的试验工作。

根据对目前地质行业中制作薄片所用材料调研的结果,植物树胶所占比例最大,由于其具有不耐光照射、喜低温等性质,对制定薄片保护规程具有现实指导意义。

另外,暂未考虑湿度和压力等对薄片保管的影响,未将其作为影响因素开展老化试验。

由上得出岩石薄片的保护方法:

1)应轻拿轻放,避免因操作不当造成薄片损坏。

2)应尽量避光保存,防止阳光直射,使用完毕之后立即放入木质容器内保存。

3)室内保存温度建议为0~10℃。

4)应对岩石薄片进行显微图像数字化,改变利用方式,这样既利于实物资料薄片的储存,可降低实物丢失的风险和几率,也方便用户利用。

5)尽量使薄片处于正常湿度范围内保存。

2.大型标本风化观察和保护技术方法

对国土资源实物地质资料中心大标本园中部分有代表性的标本进行了风化部位跟踪拍照观察,在系统分类的基础上,共挑选10余块大型岩矿石标本,观察其单位时间内局部风化变化情况(颜色、裂纹、表面粗糙度等)。

图5-2 国土资源实物资料中心标本园中大标本风化前后对比

通过近1年的观测(图5-2),可以看到由于户外自然降水等原因,有的标本锈蚀比较严重,比如黄铁矿化石英岩,黄铁矿氧化锈蚀在硅质岩上,形成较深的黄斑;有的岩矿石标本由于围压消失等原因,产生应力变形,形成较大的缝隙,且缝隙变大趋势较明显;标本上部放置防水罩(留有气孔)的大型标本,由于夏季防水罩上部温度较高,上下温差较大,对标本有较明显的破坏。

根据观测结果并调研咨询相关专家得出初步结论:大型实物地质资料标本由于涉及围压变化、自然降水侵蚀、空气中硫化物和二氧化碳等侵蚀、苔藓等生物风化作用,需要防护的因素较多,并且受自身矿物成分影响较大,因此户外放置的防护难度较大,建议大部分易风化(含硫、铁、硅化木或质地疏松等)的大型岩矿石标本不予室外展示。

3.部分小型岩矿石标本风化试验和室内保护技术方法

选取5种易风化的岩矿石试块(黄铁矿、方铅矿、褐铁矿、黄铜矿、自然银)共35块(5cm×3cm×1cm),对试块表面打磨抛光,以便前后对比。将试块放在室外进行风化试验。每隔10天左右观测受风化程度,并对部分试块做了涂刷防护涂料和渗透试验(图5-3)。

图5-3 室外风化观测的岩矿石试块

经过观测,可看出岩石风化程度主要由以下几个因素反映:颜色光泽,岩体组织结构的变化及破碎情况,矿物成分的变化情况,物理力学特征的变化,锤击声。

根据岩矿石标本的自然形态将小型岩矿石标本分为以下几种类型:①易挥发、蒸发和粉末状的岩矿石标本,如自然汞、石油、天然卤水、各种粉末状矿砂等;②易潮解、溶解、水化、氧化而遭受破坏的岩矿石标本,如钾石盐、石盐、钠硝石、天然碱、芒硝、黄铁矿等;③松散、易掉粉末的岩矿石标本,如高岭土、膨润土、硅藻土、矾类矿物、煤、辉钼矿、雄黄、雌黄等;④致密块状、孔隙度小的岩矿石标本,如各种硫化物,含硫盐、含氧盐、橄榄岩、金伯利岩等;⑤在大气、紫外线等因素作用下,颜色和光泽等易发生变化和失真、易损坏变质的岩矿石标本,如黄铜矿、斑铜矿、辰砂、辉锑矿、雄黄、雌黄、孔雀石、蓝铜矿等。

综上所述,结合观测和咨询调研结果,初步得出部分小型岩矿石标本室内保护方法如下:

1)应对部分岩矿石标本采取加固措施。由于岩石标本的矿物成分、保存地层围压及风化程度不同,需进行的加固处理方式也不同。加固工作主要是针对那些比较酥软、易破碎、抗风化能力差的岩矿石标本,主要采用外部试剂涂抹和试剂渗透加固等方法。涂抹试剂和渗透试剂的黏合剂、溶剂及其配制比例依据岩矿石标本质地的不同有所改变。可选用如聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸丁酯、环氧树脂、聚氨酯等,根据具体情况选择使用。

2)应对岩矿石标本采取防尘措施,主要是加强展示柜和标本存放处的密封措施。

3)应对小型岩矿石标本进行隔光保护措施。应尽量隔绝自然光,采用能排除红外线和紫外线的照明,尽量使用没有红外线的冷光灯。防止紫外线一般采用涂有吸收紫外线材料的灯罩或防紫外线的有机玻璃,或在普通玻璃上涂防紫外线的透明树脂。

4)防潮措施主要是在某些标本存放处或者展示处放置干燥剂,如无水氯化钙、硅胶、生石灰等。

4.拟应用于部分岩矿石标本保护的外部涂料性能测试

经过市场调研和专家咨询,拟采用当前较为常用的石质防护材料(水基有机硅(有机硅漆类)、油基有机硅(有机硅漆类)、佳耐德SPS-801(聚酯类)、浓度20%的B72(聚酯类)、浓度10%的B72(聚酯类)、浓度5%的B72(聚酯类))作为测试对象。通过测试涂料的固体含量、渗透性、黏度、附着力等初步得出适合作实物地质资料表面防护涂料的特征。

(1)固含量

若涂料的固含量过低会导致涂料起不到黏结作用,若涂料的固含量过高又会导致材料的渗透性差,使材料停留在岩石表面,起不到渗透和黏结作用。

通常涂料最适合的固含量值应在4%~10%范围内。

由实验结果(表5-3)可见,E组防护剂(浓度为10%的丙烯酸树脂72(聚酯类))的固含量14.67%和F组防护剂(浓度为5%的丙烯酸树脂B72(聚酯类))的固含量3.86%较接近涂料最适合的范围,F组防护剂可作为最合适的岩石表面保护的备选涂料。

表5-3 不同种类涂料固含量试验结果

(2)黏度、附着力

选用的测试涂料为4种:水基有机硅(有机硅漆类),油基有机硅(有机硅漆类),佳耐德SPS-801(聚酯类),浓度5%的B72(聚酯类)。

测试内容为4种涂料的黏度、附着力(表5-4)。

表5-4 不同种类涂料黏度、附着力、渗透性测试结果

注:附着力1级为好,5级为差。

根据前人的实验验证结果,防护涂料黏度为4.0~8.0Pa·s时有较好的防护效果。可以看出,浓度5%的B72(聚酯类)涂料相比其他涂料黏度和附着力更符合防护要求。

(3)渗透性

选用的测试涂料为4种:水基有机硅(有机硅漆类),油基有机硅(有机硅漆类),佳耐德SPS-801(聚酯类),浓度5%的B72(聚酯类)。

测试内容为4种涂料的渗透性(图5-4至图5-11)。

图5-4 水基有机硅涂刷抛光的岩石试块测试前SEM图像

图5-5 水基有机硅涂刷抛光的岩石试块静置24h后SEM图像

图5-6 油基有机硅涂刷抛光的岩石试块测试前SEM图像

图5-7 油基有机硅涂刷抛光的岩石试块静置24h后SEM图像

图5-8 佳耐德SPS-801涂刷抛光的岩石试块测试前SEM图像

图5-9 佳耐德SPS-801涂刷抛光的岩石试块静置24h后SEM图像

图5-10 浓度5%的B72涂刷抛光的岩石试块测试前SEM图像

图5-11 浓度5%的B72涂刷抛光的岩石试块静置24h后SEM图像

由上述4种涂料涂刷前后SEM图像对比可以看出,油基有机硅和浓度5%的B72的涂料在样品表面覆盖能力较好,优于另外两种涂料的渗透性。

由上可知:

1)从所列几种测试结果来看,在小型岩矿石(致密、坚硬)标本室内防护工作中,聚酯类涂料渗透性、黏度、固含量、附着力较好,可应于用要求不高情况下致密、坚硬、易氧化的岩矿石标本表面防护。

2)防护涂料应根据被防护岩矿石标本的材质调配,孔隙度大小与溶质浓度成正比。

3)分子量过大的溶质不适宜用作岩矿石标本防护材料。


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