透射电镜试样制备:
一、实验内容及目的:了解透射电镜对试样的要求,熟悉透射电镜试样的制备过程,制备一个合格的透射 电镜试样。
二、薄膜样品的制备:用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间,对于不导电的陶瓷材料和脆性材料,最终减薄可采用离子减薄法。
该法是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5-30)轰击样品,使之减薄。由于陶瓷样品硬度高,耐腐蚀,因此,离子减薄的时间长。对于要求较高的金属薄膜样品,在双喷后再进行一次离子减薄,效果会更好。
预减薄
预减薄的目的在于使圆片的中心区域进一步减薄,以确保最终在圆片的中心部位穿孔(其边缘附近区域可供观察),预减薄通常采用专用的机械研磨机,使中心区域减薄至约10μm厚,借助于微处理器控制的精密研磨有时可以获得使电子束透明的厚度(<1μm).有时也用化学方法进行预减薄。
以上内容参考:百度百科-样品制备
对试样的要求
试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品,要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或断面的结构形态.对磁性样品要求预先去磁,以免观察时电子束受磁场影响.
2.块状样品
对于导电样品,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本不需进行其他制备,用导电胶把样品粘在样品座上,即可放在扫描电镜下观察.对于非导电或导电性差的样品,要进行镀膜处理,在材料表面镀一层导电膜,以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量,并可以防止样品的热损伤.
3.粉末样品
需黏结在样品座上,黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液,将试样撒在上面,待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去.也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上,待溶液挥发粉末附在样品座上.样品粘在样品座上,需再镀层导电膜,然后才能放在扫描电镜下观察.
[search]扫描电镜样品植被方法[/search]
仅供参考(详细访问:网页链接)
投射电子显微镜的观察样品的主要制备方法有:1、投影法
在真空条件下,用电子散射能力强的重金属原子来喷镀样品表面,这样在样品和没有喷镀的区域形成了较强的反差,而没有喷镀的部分成了样品的投影,根据投影我们可以了解样品的立体形状、高度,通常用这种方法来观察细菌的鞭毛或病毒的颗粒。
2、负染法
因为这种方法是将样品的背景染色以突显样品,所以称为负染。一般是用电子密度高,本身不会显示任何结构,又和样品不起反应的物质,例如磷钨酸的钠盐将样品包围,同时染色剂还会投入观察对象的内部,这样,既能显示外形,又可在一定程度上反应样品的内部结构。用这种方法可以观察细菌细胞、病毒等。
3、超薄切片法
这是最常用的方法,因为可以观察细胞或其它样品内部的细微结构。通常是要按照一定程序对样品进行固定,脱水,然后包埋在树脂中作为支持物,用超薄切片机切成极薄的切片。因为只有在20~100纳米厚度的切片用投射电子显微镜才能观察,所以一般细菌样品,一个细胞要分割成10片到50片。
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