试述分析化学中 样品分析的一般步骤有哪些

样品分析一般步骤：

1.首先检测样品的理化指标(pH,粘度，酸值等)

2.对样品进行分离提纯，得到各性状下的单一成分

3.SEM+EDS，可以通过扫描电镜和能谱，获知形貌、粒径分布、元素半定量等，为后续分析做个参考。

4.FITR，红外光谱分析。通过红外，可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分

5.进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物，可以获得样品有机物成分

6.高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布

7.核磁

成分分析需要注意什么问题?

1.有效成分含量太低，在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。

2.样品杂质含量太多，在检测过程中，杂质会对结果造成误判。

3.样品中有同分异构体，这样的成分在检测手段上很难区分。

4.样品中有螯合物或者聚合物，这样分析的结果很难得到原料是什么。

5.样品分离后的产物，在现有数据库中无法匹配到数据。

可以测。

可以测成分的，牛津仪器纳米分析部推出了可以在SEM里测量薄膜成分和厚度软件系统ThinFilmID。 ThinFilmID是利用EDS测量薄膜结构的成分和厚度。 这项技术是唯一基于SEM和EDS薄膜分析系统。

SEM的工作原理与使用方法 ：

SEM的工作原理 扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

sem测试不同样品测试结果不同有：

1、结构差异。主要体现在不同样品在电子束光路中的位置不同；

2、焦深不同。电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向不同。

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