请以钢铁材料为例，简述扫描电镜及 电子探针X射线能谱仪在材料组织形 貌观察及微区成分分析中应用

在设备发展历史当中，扫描电镜首先发明，但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势，电子探针优先扫描电镜商品化应用。

最早的电子探针不能成像，将光学显微镜集成在电子光学镜筒中，使用光学显微镜观察组织形貌，然后调节偏转线圈，将电子束定位在感兴趣区域，使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面，对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。

对于金属材料，断口失效微观分析是最需要经常观察的，在扫描电镜可以承担重任之前，都采用透射电镜复制断口形貌（C膜复形），采用扫描透射方式观察，费时费力。

可以直接观察断口形貌特征的扫描电镜，一直在极力发展当中，随着二次电子探测器的改进，和成像理论的完善，扫描电镜分辨率有了实质性提高，扫描电镜进入商品化发展阶段。金属材料粗糙断口微观形貌基本不再使用透射电镜，在扫描电镜之下一目了然，而且扫描电镜可以从肉眼可见的宏观区域到微米量级区域结构进行大景深很有立体感的观察，极大改善了研究条件。

随着扫描电镜技术突破，电子探针紧跟着进行改进，集成扫描电镜技术及X射线波谱技术，可以微观成像，在远超过光学显微镜视力范围的感兴趣区域进行精确化学成分分析。

扫描电镜进入商品化初期，分辨率距离理论分辨率还有非常大的差距，因此扫描电镜的商品化发展非常迅速，到目前为止最好的扫描电镜，已经基本接近当前一般设计的理论分辨率。由于电子探针的使命是进行X射线微区分析，而X射线作用区的空间分辨率理论上被定位在一到几个微米范围，和电子光学系统分辨率关系不大。因此电子探针技术并不追求高分辨率。就目前来说，钨灯丝电子探针的分辨率基本停留在上世纪七十年代扫描电镜的分辨率水平，就足够了。

半导体材料在X射线探测技术上的应用，导致X射线能谱仪的发明和迅速广泛使用。X射线能谱仪可以同时分析进入探测硅片的所有元素特征X射线，同时展谱，而WDS对元素逐个搜索和展谱需要漫长的时间，早期一个元素定性可能都需要几个小时，而EDS只需要几分钟即可对所有元素完美实现定性。因此EDS被广泛配置在SEM中，用于高分辨观察和微区化学定性及半定量研究，在金属材料断口分析中起到重要作用；同时EDS也被配置在电子探针当中主要用于化学定性，替代WDS漫长的搜索定性，WDS直接用EDS结果直接进行定量分析，极大提高了电子探针的分析速度。

另外电子探针的WDS定量分析，都使用标准样品。而EDS大多进行无标样分析。

---- 以上讲的可能太罗嗦，希望有点用！

SEM全称是扫描电子显微镜。

一般常用微观形貌观测模式。电流大小是由电流密度和镀件面积决定的，电流密度是由各电镀工艺决定的。那么，知道了这几个条件怎样计算镀层厚度或者时间呢？首先要了解电化当量的概念，所谓电化当量，就是单位电流和单位时间内能够镀出的金属的质量（重量），电镀常用的电化当量单位是克/安培小时，不同的金属有不同的电化当量，可以查相关资料得到，也可以自己计算出来，计算方法是金属的克当量（就是金属的原子量除以它的价数）除以26.8。

比如，镍的原子量是58.69，价数是2，它的克当量就是58.69/2=29.35，它的电化当量就是29.35/26.8=1.095（克/安培小时）。怎样由电化当量计算镀层厚度呢？举个例子，比如镀镍，已知电化当量是1.095克/安培小时，假定给的电流密度是3A/平方分米，那么1平方分米面积，镀1小时，就是3安培小时，就会镀出1.095乘以3，等于3.225克镍，这么多的镍分布在1平方分米的面积上，镍的密度（比重）是8.9，不难算出镀层厚度是3.6丝，考虑到电流效率不是100%，镀镍电流效率一般为95%，修正后镀层厚度就是3.6乘以0.95=3.4丝。

要确定是否镀上一层sio2，首先要确定是否有sio2，可以通过X射线衍射仪（XRD）或者扫描电子显微镜（SEM）来检测。XRD可以检测出材料的晶体结构，以及晶体中各种元素的含量，可以确定是否有sio2。SEM可以检测出表面的结构，以及表面的厚度，可以确定sio2的厚度是否达到200字以上。另外，还可以通过原子力显微镜（AFM）来检测表面的结构，以及表面的厚度，以确定是否镀上一层sio2。总之，要确定是否镀上一层sio2，可以通过XRD、SEM和AFM等技术来检测，以确定是否有sio2，以及sio2的厚度是否达到200字以上。

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