新手求助,如何判别金属断口SEM形貌

新手求助,如何判别金属断口SEM形貌,第1张

已经断开的的试样可以用锯子把断裂截面切下来(1cm左右厚),然后就可以放到SEM里观察了。至于没断开,仅仅开裂的试样,恐怕只能从式样表面观察一下了,同样也是用句子把含有裂纹的部分切下来即可。时间久了的最大问题是氧化,但是作为SEM观察,其实氧化也无所谓了,重要的是注意,别把断口碰了,以免裂纹表面形貌损坏。关于寻找裂纹源其实很简单,疲劳端口上通常分为裂纹起始区,裂纹扩展区和瞬断区。裂纹起始区用肉眼看往往呈现为一个光亮的小点,在材料表面或者表面以下一点点的地方。如果楼主在断口上看到有放射状分布纹理,那么这些纹理发散开去的方向是裂纹扩展的防线,这些纹理汇聚的点就是疲劳源了。 查看>>

在设备发展历史当中,扫描电镜首先发明,但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势,电子探针优先扫描电镜商品化应用。

最早的电子探针不能成像,将光学显微镜集成在电子光学镜筒中,使用光学显微镜观察组织形貌,然后调节偏转线圈,将电子束定位在感兴趣区域,使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面,对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。

对于金属材料,断口失效微观分析是最需要经常观察的,在扫描电镜可以承担重任之前,都采用透射电镜复制断口形貌(C膜复形),采用扫描透射方式观察,费时费力。

可以直接观察断口形貌特征的扫描电镜,一直在极力发展当中,随着二次电子探测器的改进,和成像理论的完善,扫描电镜分辨率有了实质性提高,扫描电镜进入商品化发展阶段。金属材料粗糙断口微观形貌基本不再使用透射电镜,在扫描电镜之下一目了然,而且扫描电镜可以从肉眼可见的宏观区域到微米量级区域结构进行大景深很有立体感的观察,极大改善了研究条件。

随着扫描电镜技术突破,电子探针紧跟着进行改进,集成扫描电镜技术及X射线波谱技术,可以微观成像,在远超过光学显微镜视力范围的感兴趣区域进行精确化学成分分析。

扫描电镜进入商品化初期,分辨率距离理论分辨率还有非常大的差距,因此扫描电镜的商品化发展非常迅速,到目前为止最好的扫描电镜,已经基本接近当前一般设计的理论分辨率。由于电子探针的使命是进行X射线微区分析,而X射线作用区的空间分辨率理论上被定位在一到几个微米范围,和电子光学系统分辨率关系不大。因此电子探针技术并不追求高分辨率。就目前来说,钨灯丝电子探针的分辨率基本停留在上世纪七十年代扫描电镜的分辨率水平,就足够了。

半导体材料在X射线探测技术上的应用,导致X射线能谱仪的发明和迅速广泛使用。X射线能谱仪可以同时分析进入探测硅片的所有元素特征X射线,同时展谱,而WDS对元素逐个搜索和展谱需要漫长的时间,早期一个元素定性可能都需要几个小时,而EDS只需要几分钟即可对所有元素完美实现定性。因此EDS被广泛配置在SEM中,用于高分辨观察和微区化学定性及半定量研究,在金属材料断口分析中起到重要作用;同时EDS也被配置在电子探针当中主要用于化学定性,替代WDS漫长的搜索定性,WDS直接用EDS结果直接进行定量分析,极大提高了电子探针的分析速度。

另外电子探针的WDS定量分析,都使用标准样品。而EDS大多进行无标样分析。

---- 以上讲的可能太罗嗦,希望有点用!

最主要的区别是:SEM是通过反射的方式采集信号

TEM是通过透射的方式采集信号

1、样品属性大概必须都是固体,干燥、无油、尽量导电。TEM获得材料某个剖面的组织形态,sem获得的是材料表面或者是断面的组织形态。透射电镜不可以看表面形貌,而扫描电镜所观察的断面或者表面的组织形态可以间接表征材料的内部某个剖面的的组织形态。TEM分辨率高,可以观察原子晶格像,而扫描电镜分辨率低,最多只能表征由几十或者几百个原子形成的纳米相--可以叫做晶粒或者功能团。

2、扫描电镜制备简单,可直接观察样品表面或者断面;TEM样品制备复杂精细,材料必须用专用制样设备,制备成几个微米甚至100nm厚度的薄片

3、材料有里有面,全方位了解材料的微观组织结构需要从低倍到高倍的表征。

介孔Pt纤维。左起依次是场发射扫描式电子显微镜、高分辨率扫描式电子显微镜、透射电子显微镜拍摄的照片。

楼主看出用途的差别了吗?

照片a 只能用扫描看,不能用透射。照片b和c是照片a中的一个纤维,可以用扫描也可以用透射观察!有差别但很相似


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