SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。因此，要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领，并把它放大约1千万倍。

已经断开的的试样可以用锯子把断裂截面切下来（1cm左右厚），然后就可以放到SEM里观察了。至于没断开，仅仅开裂的试样，恐怕只能从式样表面观察一下了，同样也是用句子把含有裂纹的部分切下来即可。时间久了的最大问题是氧化，但是作为SEM观察，其实氧化也无所谓了，重要的是注意，别把断口碰了，以免裂纹表面形貌损坏。关于寻找裂纹源其实很简单，疲劳端口上通常分为裂纹起始区，裂纹扩展区和瞬断区。裂纹起始区用肉眼看往往呈现为一个光亮的小点，在材料表面或者表面以下一点点的地方。如果楼主在断口上看到有放射状分布纹理，那么这些纹理发散开去的方向是裂纹扩展的防线，这些纹理汇聚的点就是疲劳源了。 查看>>

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