SEM工作时,电子枪发射的入射电子束打在试样表面上,向内部穿透一定的深度,由于弹性和非弹性散射形成一个呈梨状的电子作用体积。电子与试样作用产生的物理信息,均由体积内产生。
二次电子是入射电子在试样内部穿透和散射过程中,将原子的电子轰击出原子系统而射出试样表面的电子,其中大部分属于价子激发,所以能量很小,一般小于50eV。因此二次电子探测体积较小。二次电子发射区的直径仅比束斑直径稍大一些,因而可获得较高的分辨率。
二次电子像的衬度取决于试样上某一点发射出来的二次电子数量。电子发射区越接近表面,发射出的二次电子就越多,这与入射电子束与试样表面法线的夹角有关。试样的棱边、尖峰等处产生的二次电子较多,相应的二次电子像较亮;而平台、凹坑处射出的二次电子较少,相应的二次电子像较暗。根据二次电子像的明暗衬度,即可知道试样表面凹凸不平的状况,二次电子像是试样表面的形貌放大像。
SEM内在试样的斜上方放置有探测器来接受这些电子。接受二次电子的装置简称为检测器,它是由聚焦极、加速极、闪烁体、光导管和光电倍增管组成。在闪烁体前面装一筒装电极,称为聚焦极,又称收集极。在其前端加一栅网,在聚焦极上加250-300V的正电压。二次电子被此电压吸引,然后又被带有10kV正电压的加速极加速,穿过网眼打在加速极的闪烁体上,产生光信号,经光导管输送到光电倍增管,光信号转变为电子信号。最后输送到显示系统,显示出二次电子像。
SEM,EDS,XRD的区别,SEM是扫描电镜,EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪。能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。XRD是X射线衍射仪,是用于物相分析的检测设备。扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,图2-17、18、19)于20世纪60年 代问世,用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样 品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子 束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。使用范围:
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;
2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;
3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;
4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;
5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
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