用SEM看铝合金析出相,需要腐蚀吗?SEM什么时候要腐蚀?谢谢!

用SEM看铝合金析出相,需要腐蚀吗?SEM什么时候要腐蚀?谢谢!,第1张

SEM主要优势是观察粗糙的原始表面,一般无需对样品表面进行特殊处理,在微区属于无损分析。

如果看金相,需要从形状形貌上来鉴别是什么相,肯定需要腐蚀,因为SEM成像,需要有确切的形貌存在,例如镜面抛光后,图像没有形貌反差,也就无从鉴定相。有时候看夹杂物则无需腐蚀,镜面抛光后,直接使用BSE信号成像,会清晰的表现Z反差。但一般的Z反差和相反差并不完全相符。

铝及铝合金制样技术

一、低倍检验

截取试样后经磨床磨光后用汽油或酒精清除表面油污后进行浸蚀。

常用浸蚀剂:

1)15%NaOH水溶液显示铝合金低倍组织及硬铝晶粒度,显示铸造铝合金的针孔等缺陷。

2)(5ml)HF+(25ml)HNO3+(75ml)HCl显示纯铝、防锈铝等软合金的晶粒度。

3)(10ml)HF+(5ml)HCl+(5ml)HNO3+(380ml)H2O显示退火态的硬铝晶粒度。

试样经上述试剂浸蚀后,在30%HNO3水溶液中进行“中和”,去除表面氧化膜。

试样制备过程为:去油→浸蚀→冲洗→中和→冲洗→吹干

二、高倍检验

1. 试样制备

在需要分析的部位截锯试样后用锉刀锉平,锯断面较平齐时也可用粗砂纸逐渐整平,不能用力过大,以免形成较深的形变层,粗磨时注意切勿将粗砂粒带到下一道砂纸上,以免留下很深的划痕。由于铝合金质软,砂纸上的粗磨粒在磨制过程中会随时剥落,最好在砂纸上洒些汽油,其到润滑作用。

2. 试样抛光

抛光盘的转速以400~500/分为宜。

粗抛:粗海军呢、帆布,氧化铬或W3~W5金刚石研磨膏,施加压力大些。

精抛:细海军呢、丝绒,氧化镁悬浮液或W1~W2金刚石研磨膏,时间约10分钟。试样最好放在抛光盘的近中心部位,作往返移动,不要旋转,精抛到样品表面极光亮,无磨痕时即可进行腐蚀、观察。

三、铝合金中相的鉴别

铝合金中相的侵蚀试剂较多,一般都可以通用,笔者在近30年的金相检验中积累了一定的经验,效果较好,现介绍给大家。

1)Al3Fe :20%HSO4水溶液,呈黑褐色

2)α(Al12Fe3Si):20%HSO4水溶液,颜色发暗

3)β(Al9Fe2Si2):20%HSO4水溶液,呈黑色

4)β(Mg2Al3):10%H3PO4水溶液,边界更为清晰

5)Al6(FeMn):10%NaOH水溶液,表面粗糙,颜色略变

6)Mg2Si:混合酸、25%HNO3水溶液、0.5%HF水溶液,均能强烈至被溶解掉

7)Mn3SiAl12 :10%NaOH水溶液呈暗灰色,相轮廓更为清晰

8)θ(CuAl2) :10%H3PO4水溶液,不变色

9)S(CuMgAl2):10%H3PO4水溶液,暗棕色

10)Cu2FeAl7 :混合酸,呈褐色

11)W(Cu4Mg5Si4Alx):25%HNO3水溶液,呈深褐色

12)Al6(FeMnSi): 25%HNO3水溶液,不侵蚀

13)T(AlZnMgCu)和S(CuMgAl2):混合酸暗灰色,T相比S相受侵蚀程度弱

14)AlFeMnSi和Al6(FeMn):20%H2SO4水溶液,呈黑褐色

15)FeNiAl9 : 混合酸及0.5%HF水溶液,呈棕色

16)AlCuNi: 25%HNO3水溶液,强烈

17)T(CuMn2Al12):混合酸呈青色,在变形铝合金中特有的

18)Cu2FeAl7: 各种试剂都不敏感

看纯铜金相用氯化铁-盐酸溶液腐蚀液,纯铝金相用苦味酸-酒精溶液腐蚀液。

常用的金相腐蚀液如下:

硝酸 1~5mL ,酒精 100mL 几秒--1min 碳钢、合金钢、铸铁

苦味酸 4g ,酒精 100mL 几秒--几分钟 显示细微组织

盐酸 5mL ,苦味酸 1g ,酒精 100mL 几秒--1min , 奥氏体晶粒,回火马氏体

盐酸 15mL ,酒精 100mL 几分钟 氧化法晶粒度

硫酸铜 4g ,盐酸 20mL ,水 20mL 浸入法 不锈钢,氮化层

苦味酸 2g ,氢氧化钠 25g ,水 100mL 煮沸 15min 渗碳体染色,铁素体不染色

盐酸 3 份,硝酸 1 份 静置 24h 浸入法 奥氏体及铬镍合金

盐酸 10mL ,硝酸 3mL ,酒精 100mL 2--10min 高速钢

苦味酸 3~ 5g ,酒精 100mL 浸入法 10--20min 铝合金

氢氟酸 2mL,盐酸 3mL,硝酸 5mL,水 95mL 浸蚀法5~10分钟 铝材及铝合金材料

盐酸 10mL ,硝酸 10mL <70 ℃ 铜合金

盐酸 2~5mL ,酒精 100mL 几秒--几分钟 巴氏合金

氯化铁 5g ,盐酸 50mL ,水 100mL 几秒--几分钟 纯铜、黄铜、青铜

盐酸 2mL ,水 100mL 室温 镁合金

硝酸 10mL ,盐酸 25mL ,水 200mL >1min 铅及铅锡合金

30%双氧水,20%氨水 1:1混合 5~6秒 银及合金


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