SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
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科研设备
对试样的要求
试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品,要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或断面的结构形态.对磁性样品要求预先去磁,以免观察时电子束受磁场影响.
2.块状样品
对于导电样品,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本不需进行其他制备,用导电胶把样品粘在样品座上,即可放在扫描电镜下观察.对于非导电或导电性差的样品,要进行镀膜处理,在材料表面镀一层导电膜,以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量,并可以防止样品的热损伤.
3.粉末样品
需黏结在样品座上,黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液,将试样撒在上面,待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去.也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上,待溶液挥发粉末附在样品座上.样品粘在样品座上,需再镀层导电膜,然后才能放在扫描电镜下观察.
[search]扫描电镜样品植被方法[/search]
仅供参考(详细访问:网页链接)
如果使用能谱仪测试含硅元素的粉末样品元素成分,分三种方法制样。1、溴化钾压片法,溴化钾在中红外区域是透明的没有吸收,是最好的载体。
2、卤化物晶体压片法,液体试样在卤化物晶片上涂上一层薄薄的液膜,直接在红外光谱仪上进行测定。
3、裂解法,用小挫或剪刀将样品制成小块或粉末,放入干净的小试管内在煤气灯或酒精灯上加热试管底部,裂解气冷凝在管壁上。
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