荧光粉来料如何检测

荧光粉（俗称夜光粉），通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类。光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后，把光能储存起来，在停止光照射后，再缓慢地以荧光的方式释放出来，所以在夜间或者黑暗处，仍能看到发光，持续时间长达几小时至十几小时。带有放射性的夜光粉，是在荧光粉中掺入放射性物质，利用放射性物质不断发出的射线激发荧光粉发光，这类夜光粉发光时间很长，但因为有毒有害和环境污染等，所以应用范围小。

在黑暗的地方即可看出是否带有银光粉。目前简单的方法就是在黑暗中用验钞机照看是否有荧光效果；

最专业的检验方法就是有专门的测试荧光的机器。

荧光粉检测一般在滤料全新安装后进行，以检测其气密性。该系统为运行后系统，须先对滤袋清灰后进行检测，针对这样的情况并结合该除尘器的特点我们拟定如下检测方案，以帮助检测漏灰的确切位置。

准备事项

粉红色荧光粉

开始投粉前,务必是的旁路阀处于关闭状态，提兴亮丽科技粉红色荧光粉检测一般在滤料全新安装后进行，以检测其气密性。该系统为运行后系统，须先对滤袋清灰后进行检测，针对这样的情况并结合该除尘器的特点我们拟定如下检测方案，以帮助检测漏灰的确切位置。

分类: 外语/出国

问题描述:

SEM的原理是什么？

解析:

(SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到

1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。

一．扫描电镜的特点

和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：

(一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。

(二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。

(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。

(四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。

(五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。

(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。

(七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

二．扫描电镜的结构和工作原理

(一) 结构

1．镜筒

镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。

2．电子信号的收集与处理系统

在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至

几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，1就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。

3．电子信号的显示与记录系统

扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。

4．真空系统及电源系统

扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10(4～10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。

(二) 工作原理

从电子枪阴极发出的直径20(m～30(m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没

有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

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论荧光粉的制备与发光特性

摘要：利用水解法得到SiO2溶胶，并在其中掺入Mn2+，Zn2+离子，加热烘干制得Zn2SiO4 :Mn胶体，将其在100C高温下煅烧2h，得到含Mn2+的Zn2SiO4 :Mn颗粒。研磨成粉，并用X射线进行物象分析。然后测定试样的激发光谱和发射光谱。结果表明Mn2+掺杂的Zn2SiO4 可绿色荧光。最后对这种物质的发光机理进行分析。

关键词： 胶体 硅酸锌 荧光发射 硅铍石晶体

人类进入21世纪，对各种功能材料，特别是新型发光材料的研发与应用的水平不断深入。研究表明，用掺杂等手段使各种材料性能不断改进，甚至赋予新的特性。如H.X,Zhang等人将Eu2+和Tb3+ 离子掺杂在Zn2SiO4中观察到绿色和红色荧光[1]。Zn2SiO4 :Mn荧光粉作为一种十分重要的发光材料，早在19世纪80年代就被人们所认识和利用。硅酸矿石能在紫外线（365nm）照射下发出可光，所以当时人们通过这种方法，能过更容易找到矿床。

Zn2SiO4 是一种很好的发光材料基质，呈白色粉末状，易于操作合成；Mn2+掺杂Zn2SiO4 是一种高效绿色磷光材料，被广泛应用于等离子体显示板，阴极射线管和荧光灯上。

本文采用溶胶—凝胶法。参与反应的各组分基本上在分子级混合，且各离子分布均匀，所以较之传统的固相反应法，大大缩短了反应时间（如sol-gel在800度下就得到Zn2SiO4晶相[5]），而且设备简单，易于操作。

1 实验

1.1 Zn2SiO4 :Mn的制备：（以下操作分两组同时进行）

将正硅酸乙酯（（C2H5O）4Si）25ml，乙醇（CH3COOH）25ml ，蒸馏水15ml并加入少量盐酸（约2ml）催化，搅拌30 min水解后得到SiO2溶胶（并用PH试纸调节）；取碳酸锌（ZnCO3•2HO2）48.4G和氯化锰（MnCl2•4H2O）4.3g作原料（注意；氯化锰只添加到其中的一组，另一组不用添加），然后加水溶解并逐滴加入30%的氨水助溶；将Mn2+，Zn2+（摩尔比约为1：100）的溶液加入到SIO2溶胶中，同时迅速开启磁力棒搅拌10~20min后在恒温箱中110℃环境下蒸干，制得Zn2SiO4 :Mn和不含Mn2+的Zn2SiO4胶状固体样品。

2 结果和讨论

2.1 物相分析

图1是Zn2SiO4 :Mn的X射线衍射分析结果，与纯Zn2SiO4 的X射线衍射分析结果对比，表明掺杂Mn2+的Zn2SiO4 :Mn与不掺杂的X射线衍射图相同，结构相同，与标准卡对比相等，得到的化合物是单一相，其原因是Mn2+的掺杂很少，Mn2+取代了Zn2+形成固体溶胶[6]，由于Mn2+与Zn2+离径相近（rMn=0.80A，rZn =0.74A）。所以观测到的两种物质为单一的，相是相同的。

2.2 激发光谱与发射光谱。

图2是Zn2SiO4 的激发光谱。图3是Zn2SiO4 :Mn的激发光谱。

由图2可看出未掺Mn2+ 情况下，Zn2SiO4 的激发光谱主要有320nm , 304nm , 370 nm , 380nm几个吸收峰,其中吸收峰位于λ=320 nm 处的峰值吸收最强．由图3可看出掺杂Mn2+　情况下．Zn2SiO4 :Mn的激发谱中显示了2个主要的吸收峰分别是λ=294nm和λ=422nm,所以由于Mn2+ 的引人使得基质材料的能带结构发生了变化,而激发谱与材料的能带结构有关。从而掺杂的Zn2SiO4 :Mn与不掺Mn2+ 的Zn2SiO4 激发光谱完全不同．

图4是未掺Mn2+　纯的Zn2SiO4 试样发光谱(λ=320nm)． 在纯的Zn2SiO4 的发光峰λ=516nm,λ=625nm,λ=732nm等处但由于发光强度不够,使得发光现象不够明显。图5是掺杂Mn2+ 的Zn2SiO4 :Mn试样发射光谱(λ=294nm)时,然而采用λ=422nm,λ=356nm激发波长,所得谱线发光峰位置并不改变,只是荧光强度改变,通过观察在谱线中有较强的λ=528nm发光峰,同时观察到绿色荧光。

2.3 发光机理

Zn2SiO4 具有硅铍石晶体结构[2]，该结构中所有金属离子均处于四配位环境中。因此，Mn2+ （3d5）也应占据四配位环境的格位。在3d5 电子组态内的所以光跃迁不可能获得较高的光输出。然而在半掺杂实验中Mn2+ 的激发通过与Zn2+ 的能量转换来实现的。即Mn2+ 置换了晶格中的Zn2+ 形成连续固溶体[6]，使晶格结构发生了改变，同时Zn2+ 与Mn2+ 能量得到交换。所以Zn2SiO4 基质中Mn2+ 的发射在250nm左右的区域内表现出一个较强的'激发带，这很可能是电荷迁移跃迁时的Mn2+ 的4T→6A[4]发射会产生很大的光输出。

同时应当指出，不同工艺条件下制备的基质材料发光性质不一样，如水热法制备Zn2SiO4 :Mn前驱体观察到绿的荧光[3]本实验采用溶胶—凝胶法，Mn2+ 掺杂的Zn2SiO4 材料的发光过程可认为是Zn2SiO4 基质吸收光子，电子受激由电子价带被激发到导带后又被缺陷捕获，缺陷与Mn2+ 的激发产生复合而释放电子形成荧光。由于在不同波长照射下，受工艺条件及基质材料等因素影响下，缺陷与激发态复合不同，致使Mn2+ 掺杂的Zn2SiO4 中观察到蓝光和绿色荧光，例如Mn2+ 掺杂的Zn2SiO4 中有6A1→4T2[2]的d—d跃迁产生，使其形成荧光。

3 结论：

采用溶胶—凝胶法制备Mn2+ 掺杂的Zn2SiO4 发光材料，由于制备过程中无须机械磨合，不易引进杂质所以纯度高，又由于溶胶由溶液制得，化合物在分子水平混合，故胶粒内化学成分完全一致，掺杂均匀，颗粒细（胶粒尺寸小于0.1μm）；所以体系化学均匀性较好。而且合成温度低，粉末活性高；工艺设备简单，易于操作等优点，作为发光材料的实际生产与应用有很好的指导作用。

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