BSE是扫描电镜中的一种成像信号,叫做背散射电子,这种信号来源于高能汇聚的电子束和观察样品相互作用,是其中被反弹出样品表面的束电子。
如果规定束电子入射方向为0°,根据上面定义显然,Bse的散射角最大为180°,一般最小为90°。
汇聚的入射电子在作用区内(驰奔仪器:称作像素)被散射后向整个空间发射,BSE散射立体角应该在90°~180°之间,散射角度从低到高,高低是相对值,
根据实验研究,驰奔仪器:给了个大概有个范围
LA-BSE:Low Angle Back scattered electrons, (90~125°)
HA-BSE: High Angle Back scattered electrons. (146~180°)
原理解释:
根据卢瑟福弹性散射规律,LA to HA, BSE产额降低,能量下降。
In another word: BSE能量谱图中的高能峰值在低角度范围,这些BSE信号能量不损失或损失很少,其主要来源于作用区中入射束在样品表面很小的行程内经过一次或极少次弹性或非弹性碰撞的BSE, 这意味着其相差不多来源于整个作用区中的很小一部分,和汇聚的电子束直径相差不多,一般距离样品表面5个平均自由程深度,和SE信号有的一拼,代表高分辨和精细的表面形貌。
而越高角度BSE,能量越低,是经过与样品中路过的原子核多次弹性碰撞和核外电子非弹性碰撞,信号来源于作用区更大部分,主要反映作用区平均原子核大小(核越大,背散射电子越多)从而和平均原子序数具有比较精确函数关系。
一般从观察角度来看,如果希望观测高分辨形貌,使用的LA-BSE信号成像, Angle越小越好,如果希望提高原子序数分辨,使用HA-BSE信号成像,Angle越大越好。
仪器设计角度考虑操作简单方便,设定了傻瓜模式,才有了LA-BSE模式或HA-BSE模式
图片来源:驰奔仪器网站
扫描电镜的SE和BSE模式的区别,1.收集信号不同。SE:二次电子;BSE:背散射电子
2.分辨率不同。SE:高;BSE:低
3.图像衬度不同。SE:形貌衬度;BSE:质厚衬度
4.应用目的不同。SE:围观立体形貌;BSE:元素、相二维分布
在使用扫描电镜进行形貌观察的时候,有时为了能同时获取形貌和成分衬度的图像,会采取多通道探测器同时进行 SE 和 BSE 的信号采集的方式。SE 和 BSE 图像虽然都可以满足形貌观察的要求,但是它们对形貌的表现却并不完全一致,尤其是需要对样品进行精确测量的时候。两者的测量结果可能会存在很大误差,
测量数据差异的分析
采用 SE 图像进行管径的测量,得到的数据基本和实际管径相当;而如果采用 BSE 图像测量管径,测量的其实是图中的黄色虚线范围,得到的管径数据要比 SE 图像的略小。所以针对这一类试样来说,SE 图像测量到的数据比 BSE 更加真实可靠。尤其是这种相对密度较低、容易穿透的试样来说,BSE 的实测数据要比 SE 小8-10nm左右。所以管径范围如果在20nm到200nm左右,接近10nm的误差将不可避免,尤其针对小管径样品而言,相对误差会更大。
测量差异的解决办法
通常情况下,大部分用户在使用扫描电镜进行试样观察时,二次电子的使用会多于背散射电子,此时不会出现太大的测量误差。但是在一些特殊的情况下,比如需要进行成分衬度的观察,或者遇到荷电、沉积污染等情况而不得不使用背散射电子的时候,有没有办法来对 BSE 的测量精度进行弥补呢?答案当然是肯定的,我们有办法来解决 BSE 的测量精度问题。既然分析出误差的产生的原因是源于 BSE 的穿透深度比 SE 的穿透深度要深很多,那么解决该误差,我们应该从穿透深度入手。接下来就用两种方法来解决这个问题。
降低电压来减小 BSE 的穿透深度
根据电子束和样品作用区域这些基本理论,我们很容易想到通过降低加速电压来减小 BSE 的穿透深度。如果我们进一步降低加速电压,减小作用体积,缩短 BSE 的作用深度,那么在不考虑分辨率的情况下,背散射电子图像测量到的数据应该会更接近二次电子图像,还是同样的管状试样,我们将加速电压由 5kV 降到 2kV,仍然进行 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 的同时采集,采用“ Canny Edge Detector ”功能进行边界自动识别,然后再进行精确测量,
虽然降低电压可以减小测量的误差,但是降低电压也会有一定的问题。第一就是分辨率的下降:如果需要的倍数很高的情况下,因为分辨率的下降会导致边缘发生模糊,这对边界的判定也会带来误差;第二就是信号的减弱,尤其是对于 BSE 信号来说,降低加速电压后信号量的下降幅度会非常大,因此导致操作的时候存在一定的困难;第三就是为了实现低电压的 BSE 高质量成像,可能需要电镜具有一定的配置(如低电压的BSE探测器)或者特定的电镜工作条件(如较小的工作距离,上面采用了3mm),这对有些电镜来说是不容易实现的,比如有些自主开放的电镜实验室,工作距离都被限定在较远的区域。那是否有办法在常规电压下,也减少 BSE 的测量误差呢?答案仍然是肯定的。
在我们《电镜学堂 | 细谈二次电子和背散射电子》系列文章中,我们介绍了一类比较特殊的背散射电子—— Low-Loss BSE 。Low-Loss BSE 的作用深度要比常规的 BSE 浅很多,甚至和 SE 的表面灵敏度相当。因此我们在测量的时候,如果选择使用 Low-Loss BSE 来进行成像,那么对其进行精确测量的结果就应该和 SE 图像结果基本一致。
随着电镜技术的不断发展,为了获得更真实的数据结果,我们不仅仅需要使用合适的电镜参数,选择合适的信号进行采集也是非常重要且不容忽视的一环!
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