氮化碳测sem需要喷金吗

氮化碳测sem需要喷金吗,第1张

氮化碳测sem不需要喷金。

低分辨率下,要不要喷金根据材料电导率决定,一般分辨率会比较清晰高分辨率下(0.5微米往下),导电不好的材料表面会模糊不清。

喷金之后,表面导电性改善,分辨率能达到几十纳米左右。所以金属样品不用喷金,而陶瓷纳米颗粒样品最好在表面镀层铂金。如果在SEM下做元素分析的话,最好不要喷金,这样污染比较大

原子显微镜:是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上.当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品表面的形貌或原子成分.

详细

图1. 激光检测原子力显微镜探针工作示意图

原子力显微镜的基本原理是:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。

利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。

下面,我们以激光检测原子力显微镜(Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection,Laser-AFM)——扫描探针显微镜家族中最常用的一种为例,来详细说明其工作原理。

如图1所示,二极管激光器(Laser Diode)发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂(Cantilever)背面,并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器(Detector)。

在样品扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,因而,通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。

子力显微镜——原理图

在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的距离始终保持在纳米(10e-9米)量级,距离太大不能获得样品表面的信息,距离太小会损伤探针和被测样品,反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中,由探针得到探针-样品相互作用的强度,来改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调节探针和被测样品间的距离,反过来控制探针-样品相互作用的强度,实现反馈控制。

因此,反馈控制是本系统的核心工作机制。

本系统采用数字反馈控制回路,用户在控制软件的参数工具栏通过以参考电流、积分增益和比例增益几个参数的设置来对该反馈回路的特性进行控制。

编辑本段优缺点

优点

原子力显微镜观察到的图像

相对于扫描电子显微镜,原子力显微镜具有许多优点。

不同于电子显微镜只能提供二维图像,AFM提供真正的三维表面图。

同时,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。

第三,电子显微镜需要运行在高真空条件下,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。

这样可以用来研究生物宏观分子,甚至活的生物组织。

缺点

和扫描电子显微镜(SEM)相比,AFM的缺点在于成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大。

原子力显微镜(Atomic Force Microscope)是继扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)之后发明的一种具有原子级高分辨的新型仪器,可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测,或者直接进行纳米操纵;现已广泛应用于半导体、纳米功能材料、生物、化工、食品、医药研究和科研院所各种纳米相关学科的研究实验等领域中,成为纳米科学研究的基本工具。

原子力显微镜与扫描隧道显微镜相比,由于能观测非导电样品,因此具有更为广泛的适用性。

当前在科学研究和工业界广泛使用的扫描力显微镜(Scanning Force Microscope),其基础就是原子力显微镜。

编辑本段仪器结构

在原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)的系统中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反馈系统。

力检测部分

在原子力显微镜(AFM)的系统中,所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。

所以在本系统中是使用微小悬臂(cantilever)来检测原子之间力的变化量。

微悬臂通常由一个一般100~500μm长和大约500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。

微悬臂顶端有一个尖锐针尖,用来检测样品-针尖间的相互作用力。

这微小悬臂有一定的规格,例如:长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状,而这些规格的选择是依照样品的特性,以及操作模式的不同,而选择不同类型的探针。

位置检测部分

原子力显微镜

在原子力显微镜(AFM)的系统中,当针尖与样品之间有了交互作用之后,会使得悬臂cantilever摆动,所以当激光照射在微悬臂的末端时,其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变,这就造成偏移量的产生。

在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号,以供SPM控制器作信号处理。

反馈系统

在原子力显微镜(AFM)的系统中,将信号经由激光检测器取入之后,在反馈系统中会将此信号当作反馈信号,作为内部的调整信号,并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的移动,以保持样品与针尖保持一定的作用力。

总结

AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描移动。

压电陶瓷是一种性能奇特的材料,当在压电陶瓷对称的两个端面加上电压时,压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。

而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。

也就是说,可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。

通常把三个分别代表X,Y,Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状,通过控制X,Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫描的目的;通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离的目的

SiO2是原子晶体,是玻璃的主要成分.二氧化硅不能与水直接化合成为酸,能跟碱性氧化物或者强碱溶液或熔融状态下反应,常与NaOH生成硅酸钠。SiO2+NaOH=Na2SiO3+H2O

SiO2化学性质较为稳定。SiO2还能与HF(氢氟酸)反应 SiO2+4HF=SiF4+2H2O

Si3N4及活性炭黑为原料,按照两者质量比为31制成试样。在埋炭条件下,将试样分别在1480 ℃、1500 ℃、1550 ℃和1600 ℃保温3 h热处理。利用SEM、EDS及XRD等检测方法,结合热力学分析,研究了高温状态下β?Si3N4在含碳耐火材料中的稳定性以及作为过渡相向碳化硅的转化。结果表明:在该试验条件下,β?Si3N4在含碳材料中将作为过渡相向SiC转化,明显的转化温度>1500 ℃,1600 ℃仍存在较多未转化的氮化硅;氮化硅颗粒与炭黑的反应主要从接触面开始,然后向内逐步推进;β?Si3N4的粒度对其转化率影响较大。

SiO2当达到1873K时熔化也就是1599.85℃

Si3N4当达到1000℃时熔化。


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