分析检测过程中对取样量有何具体的规定

分析检测过程中对取样量有何具体的规定,第1张

分析检测过程中的取样量一般是不大,但具体取样多少,这得与使用的分析仪器有关系,小到几克,大到几千克。一般在分析前用汇美科旋转样品分样器进行样品缩分,将大宗样品分成相等的几份(一般为6-8份),然后依次测量,以便比对各次测量的差异,对于提高重复性有很大的好处,另外也可以比对出该测量仪器的稳定性及重复性,甚至再现性。

SEM的样品可以是大的块状,较小的话就镶样,也可以做粉末样。而TEM的样呢一般是直径3mm的圆片,而且中间有通过离子减薄或者电解双喷等弄出的小孔,也就是说有薄区,如果是粉末样的话需要铜网或者支持膜支撑

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ~20 nm 的金,对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金,然后放入 SEM样品室内进行观察,电子枪电压采用 20kV,电子束流为 150 mA,并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。


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