溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛

冬天或者春天做试验吧，夏天确实会有这个情况，而且是倒入无水乙醇，另外，如果太酸四丁酯保存时如果有水分进入，已经水解的话就不能用了，实验中，量筒烧杯，玻璃棒等均要烘干再用，切忌有水。先量取一定量的无水乙醇（分析纯），搅拌状态下，将钛酸四丁酯倒入，搅拌一小时或更长。再将其倒入先配好的稀酸溶液中（自调PH值，一般是0.5~1），稀酸也要搅拌均匀，之后放置至少24h，透明溶胶，烘干后，研磨就是纳米级的TiO2了

如果还是不行的话，只能考虑在通风橱之类的地方做了~

用溶胶凝胶法制备TIO2，选用的方法是把“钛酸正丁酯”、冰醋酸、1/2的乙醇配成溶液A，在把蒸馏水、HCL、DMF、1/2的乙醇配成溶液B，把B滴入A。比例如下：（MOL比）Ti(OBu)4 : Et(OH) : H2O: hcl : AcAc=1 : 20 : 5 :0.08 : 0.5

很奇怪的是，B还没有完全加到A里去时，就已经凝胶了，而且凝胶时颜色还不是淡黄色，而是几乎和钛酸正丁酯一样的比较浓的颜色。

我做了几次都是这样的，最开始还用的是 n（Ti）：n（H20）=1:1做的，结果做出来几乎不象溶胶，不粘稠，但是放了几天后凝胶了。取出按1：1陪的溶液的一部分，滴加水，刚加一点就凝胶了。

后来用的1：5，就是上面说的那个比例，我用很慢的速度滴加的，（取的30ml钛酸丁酯）结果在快滴加完成的时候又凝胶了 ，这次，凝胶后，我又往里加了约93ml蒸馏水，结果基本解胶，颜色也有所改善，基本是淡黄色，但是后来加水可能加的快了，溶胶离有白色的颗粒。这次，在加水后，mol比例成了

n（Ti）：n（H20）=1 : 70.79

请问问题出在哪里呢？这个比例究竟是怎么样的啊？为什么总是还没有加完就已经凝胶了呢？

我是个新手，请大家别见怪啊，在问几个低级的问题:

胶凝时间是越长越好还是越短越好呢？

镀膜得在溶胶里镀，制粉末就的先弄成凝胶在烘干、焙烧得到，对吧？

酸应该是少了！

冰醋酸抑制水解的，考虑多加一些！

另外，B溶液中有HCl，那么制备后带入氯离子，听说不太好，好像要洗一下的。是不是可以考虑用硝酸代替。B溶液调配PH值在2~3左右。硝酸加太多，制备出来的粉末发黄。

而且配制出来的溶胶不应该是黄色的吧。顶多是淡黄。

制备粉末，就是配好溶胶后，净置一段时间（如一夜等），然后80度水浴干燥，将溶剂蒸干，得到淡黄色颗粒。用研钵磨成粉，基本上是白色粉末了。放到马弗炉中就是烧制了。烧制时注意，程序升温，不要一下升太高。可以考虑250~300度停留一段时间。防止积炭。

谢谢楼上的，我怀疑是水加的太少，所以钛酸丁酯没有水解彻底呢？因为水解没有彻底，所以颜色几乎没有什么变化，而凝胶就是钛酸丁酯的聚合体？你觉得我用你n（h20）：n（TI）=70：1怎么样呢?

另外还有一个问题，我吧溶胶度膜在显微镜的载玻片上，但是每次度了后不管是风干，还是烘干，干了后的膜几乎都不牢固，用收一摸就会掉的，有时甚至连吹都能吹掉，请问，你们在镀膜的时候加了什么粘合剂吗？为什么你们就能堵上附着性很好的膜呢

镀膜最好是用乙醇或者甲醇为溶剂，水溶胶不容易在玻璃上铺展。

将环氧基硅烷（GOTMS）引入TiO2溶胶体系，采用溶胶－凝胶低温镀膜方法在聚乙烯醇料表面形成TiO2涂层。利用IR谱研究了偶联剂改性溶胶在热处理过程中的反应机理，XPS及SEM分析表明，TiO2涂层与聚乙烯醇通过GOTMS形成化学界面结合。经GOTMS改性TiO2涂层处理后的聚乙烯醇吸水率是未处理时的一半，耐化学试剂性能较未处理时提高了1倍。

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