溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛

溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛,第1张

冬天或者春天做试验吧,夏天确实会有这个情况,而且是倒入无水乙醇,另外,如果太酸四丁酯保存时如果有水分进入,已经水解的话就不能用了,实验中,量筒烧杯,玻璃棒等均要烘干再用,切忌有水。先量取一定量的无水乙醇(分析纯),搅拌状态下,将钛酸四丁酯倒入,搅拌一小时或更长。再将其倒入先配好的稀酸溶液中(自调PH值,一般是0.5~1),稀酸也要搅拌均匀,之后放置至少24h,透明溶胶,烘干后,研磨就是纳米级的TiO2了

如果还是不行的话,只能考虑在通风橱之类的地方做了~

用溶胶凝胶法制备TIO2,选用的方法是把“钛酸正丁酯”、冰醋酸、1/2的乙醇配成溶液A,在把蒸馏水、HCL、DMF、1/2的乙醇配成溶液B,把B滴入A。比例如下:(MOL比)Ti(OBu)4 : Et(OH) : H2O: hcl : AcAc=1 : 20 : 5 :0.08 : 0.5

很奇怪的是,B还没有完全加到A里去时,就已经凝胶了,而且凝胶时颜色还不是淡黄色,而是几乎和钛酸正丁酯一样的比较浓的颜色。

我做了几次都是这样的,最开始还用的是 n(Ti):n(H20)=1:1做的,结果做出来几乎不象溶胶,不粘稠,但是放了几天后凝胶了。取出按1:1陪的溶液的一部分,滴加水,刚加一点就凝胶了。

后来用的1:5,就是上面说的那个比例,我用很慢的速度滴加的,(取的30ml钛酸丁酯)结果在快滴加完成的时候又凝胶了 ,这次,凝胶后,我又往里加了约93ml蒸馏水,结果基本解胶,颜色也有所改善,基本是淡黄色,但是后来加水可能加的快了,溶胶离有白色的颗粒。这次,在加水后,mol比例成了

n(Ti):n(H20)=1 : 70.79

请问问题出在哪里呢?这个比例究竟是怎么样的啊?为什么总是还没有加完就已经凝胶了呢?

我是个新手,请大家别见怪啊,在问几个低级的问题:

胶凝时间是越长越好还是越短越好呢?

镀膜得在溶胶里镀,制粉末就的先弄成凝胶在烘干、焙烧得到,对吧?

酸应该是少了!

冰醋酸抑制水解的,考虑多加一些!

另外,B溶液中有HCl,那么制备后带入氯离子,听说不太好,好像要洗一下的。是不是可以考虑用硝酸代替。B溶液调配PH值在2~3左右。硝酸加太多,制备出来的粉末发黄。

而且配制出来的溶胶不应该是黄色的吧。顶多是淡黄。

制备粉末,就是配好溶胶后,净置一段时间(如一夜等),然后80度水浴干燥,将溶剂蒸干,得到淡黄色颗粒。用研钵磨成粉,基本上是白色粉末了。放到马弗炉中就是烧制了。烧制时注意,程序升温,不要一下升太高。可以考虑250~300度停留一段时间。防止积炭。

谢谢楼上的,我怀疑是水加的太少,所以钛酸丁酯没有水解彻底呢?因为水解没有彻底,所以颜色几乎没有什么变化,而凝胶就是钛酸丁酯的聚合体?你觉得我用你n(h20):n(TI)=70:1怎么样呢?

另外还有一个问题,我吧溶胶度膜在显微镜的载玻片上,但是每次度了后不管是风干,还是烘干,干了后的膜几乎都不牢固,用收一摸就会掉的,有时甚至连吹都能吹掉,请问,你们在镀膜的时候加了什么粘合剂吗?为什么你们就能堵上附着性很好的膜呢

镀膜最好是用乙醇或者甲醇为溶剂,水溶胶不容易在玻璃上铺展。


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