请以钢铁材料为例，简述扫描电镜及 电子探针X射线能谱仪在材料组织形 貌观察及微区成分分析中应用

在设备发展历史当中，扫描电镜首先发明，但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势，电子探针优先扫描电镜商品化应用。

最早的电子探针不能成像，将光学显微镜集成在电子光学镜筒中，使用光学显微镜观察组织形貌，然后调节偏转线圈，将电子束定位在感兴趣区域，使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面，对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。

对于金属材料，断口失效微观分析是最需要经常观察的，在扫描电镜可以承担重任之前，都采用透射电镜复制断口形貌（C膜复形），采用扫描透射方式观察，费时费力。

可以直接观察断口形貌特征的扫描电镜，一直在极力发展当中，随着二次电子探测器的改进，和成像理论的完善，扫描电镜分辨率有了实质性提高，扫描电镜进入商品化发展阶段。金属材料粗糙断口微观形貌基本不再使用透射电镜，在扫描电镜之下一目了然，而且扫描电镜可以从肉眼可见的宏观区域到微米量级区域结构进行大景深很有立体感的观察，极大改善了研究条件。

随着扫描电镜技术突破，电子探针紧跟着进行改进，集成扫描电镜技术及X射线波谱技术，可以微观成像，在远超过光学显微镜视力范围的感兴趣区域进行精确化学成分分析。

扫描电镜进入商品化初期，分辨率距离理论分辨率还有非常大的差距，因此扫描电镜的商品化发展非常迅速，到目前为止最好的扫描电镜，已经基本接近当前一般设计的理论分辨率。由于电子探针的使命是进行X射线微区分析，而X射线作用区的空间分辨率理论上被定位在一到几个微米范围，和电子光学系统分辨率关系不大。因此电子探针技术并不追求高分辨率。就目前来说，钨灯丝电子探针的分辨率基本停留在上世纪七十年代扫描电镜的分辨率水平，就足够了。

半导体材料在X射线探测技术上的应用，导致X射线能谱仪的发明和迅速广泛使用。X射线能谱仪可以同时分析进入探测硅片的所有元素特征X射线，同时展谱，而WDS对元素逐个搜索和展谱需要漫长的时间，早期一个元素定性可能都需要几个小时，而EDS只需要几分钟即可对所有元素完美实现定性。因此EDS被广泛配置在SEM中，用于高分辨观察和微区化学定性及半定量研究，在金属材料断口分析中起到重要作用；同时EDS也被配置在电子探针当中主要用于化学定性，替代WDS漫长的搜索定性，WDS直接用EDS结果直接进行定量分析，极大提高了电子探针的分析速度。

另外电子探针的WDS定量分析，都使用标准样品。而EDS大多进行无标样分析。

---- 以上讲的可能太罗嗦，希望有点用！

金相观察是依赖可见光的反射,其原理是被腐蚀的晶界处发生漫反射,在照片上是暗的未被腐蚀的晶粒内部发生的是镜面反射,在照片上是亮的.SEM分二次电子像和背散射电子像:二次电子像必须腐蚀样品,不腐蚀的话什么都看不到.照完金相的样品可以直接照二次电子,但照片的情况有所不同,<1000倍时,二次电子像观察到的晶界是亮的,因为晶界被腐蚀掉,样品在晶界出现棱角,二次电子的产额大,因此是量的,晶界内部反而暗.如果倍数放到足够大,能够看清晶界处的腐蚀程度和凹凸情况背散射电子像是分析样品的成分分布,最好不要腐蚀样品,因为腐蚀样品会把第二相腐蚀掉.

q235钢拉伸断口形貌特征是焊接结束待焊件完全冷却后，轻轻敲打即可除去焊缝表而熔渣，焊缝宏观形貌，焊道宽度均匀，焊缝呈金属光泽，且焊接接头完整，焊缝表面成波浪型，质量良好无表面裂纹，母材沿焊缝焊透，基木达到了单面焊双面成形的效果。

q235钢拉伸断口的形状

沿晶界析出的呈网状的为铁素体，晶界内的可能是珠光体，在此种放大倍数下还看不出珠光体中铁素体与渗碳体的片层状的组织，金相图腐蚀不理想，高倍下珠光体尚可分辨，铁素体无法辨认，好写清楚成分，以及使用的腐蚀剂，条纹状是珠光体。

横线截取试样进行组织分析，为焊缝合金区SEM照片及不同组织的EDS分析，结果显示焊接获得的焊缝合金为铜铁镍合金，主要合金元素有Fe，Cu，Ni，及少量C，Si，点成分是以Fe为主的富铁相，2点成分是以Cu为主的富铜相，富铜相与富铁相分布均匀。

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