TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。
2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？
在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。
3.做TEM测试时样品有什么要求？
很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。
4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？
透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。
5.粉末状样品怎么做TEM？
扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。
6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？
XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.
7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？
能谱的全称是：Energy-dispersiveX-ray spectroscopy
国际标准化术语:
EDS-能谱仪
EDX-能谱学
8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？
捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况？
用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？
这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。
11.陶瓷的TEM试样要怎么制作？
切片、打磨、离子减薄、FIB(强烈推荐）
12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？
殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》（下册） 北京：科学出版社，2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]
13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？
区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相
14.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？
通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。
15.TEM对微晶玻璃的制样要求
先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。
16.电子能量损失谱由哪几部分组成？
EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。
17.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？
高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。
18.hkl、hkl指的是什么？
（hkl）表示晶面指数 {hkl} 表示晶面族指数
[hkl] 表示晶向指数 表示晶向族指数
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边
19.电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？
变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起，
20.氧化铝TEM选取什么模式？
氧化铝最好用lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构，
21.ZSM-5的TEM如何制样？
在玛瑙研钵中加上酒精研磨，在超声波中分散，滴到微栅上就可以了。辐照的敏感程度与SiAl比有关，SiAl比越大越稳定。
22.对于衍射强度比较弱,寿命比较短的高分子样品，曝光时间是长一些还是短一些?
因为衍射比较弱，虽然长时间曝光是增加衬度的一种方法，但是透射斑的加强幅度更大，反而容易遮掩了本来就弱的多得点，而且样品容易损坏，还是短时间比较合适。我曾经拍介孔分子筛的衍射，比较弱，放6-8s，效果比长时间的好。
23.请教EDXS的纵坐标怎么书写？
做了EDXS谱，发现各种刊物上的图谱中，纵坐标不一致。可能是因为绝对强度值并不太重要，所以x射线能谱图纵坐标的标注并没有一个统一的标准。除了有I/CPS、CPS、Counts等书写方法外，还有不标的，还有标成Intensity或Relative Intensity的，等等。具体标成什么形式，要看你所投杂志的要求。一般标成CPS的比较多，它表示counts per second，即能谱仪计数器的每秒计数。
24.EDAX和ED 相同吗？
EDAX有两个意思，一指X射线能量色散分析法，也称EDS法或EDX法，少用ED表示；二是指最早生产波谱仪的公司---美国EDAX公司。当然生产能谱仪的不只EDAX公司，还有英国的Oxford等。
EDAX指的是扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜（TEM）上用的一种附属分析设备---能谱仪，或指的是最早生产能谱仪的公司---美国伊达克斯有限公司，或这种分析技术。当我们在电镜上观察电子显微图像的同时，可以用这种附属设备分析显微图像上的一个点，或一个线或一个面上各个点所发射的X射线的能量和强度，以确定显微图像上我们感兴趣的哪些点的元素信息（种类和含量）。
25.二次衍射
由于电子在物质内发生多次散射，在一次散射不应当出现的的地方常常出现发射，这种现象称为二次衍射。在确定晶体对称性引起的小光反射指数的规律性时，必须注意这种二次衍射现象。二次衍射点是一次衍射的衍射波再次发生衍射的结果。二次衍射点可以出现在运动学近似的两个衍射点的倒易矢量之和所在的位置。特别是，在通过原点的轴上二次衍射点出现的可能性很大。另外也要充分注意 其强度也变强。
26.什么是超晶格？
1970年美国IBM实验室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念．他们设想如果用两种晶格匹配很好的半导体材料交替地生长周期性结构，每层材料的厚度在100nm以下，如图所示，则电子沿生长方向的运动将会产生振荡，可用于制造微波器件．他们的这个设想两年以后在一种分子束外延设备上得以实现．可见，超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜，事实上就是特定形式的层状精细复合材料。
27.明场像的晶格中白点是金属原子吗？
由于受电子束相干性、透镜的各种像差、离焦量以及样品厚度等因素的影响得到的高分辨像一般不能直接解释，必须进行图像模拟，所以图中白点是不是金属原子不好说，要算一下才知道。
28.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微栅，由于碳膜与碳管反差太弱，用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞，（这样会两面沾上样品，聚不好焦）样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上，表面张力过大容易使碳膜撑破。
29.不同极靴的分辨率
极靴分为：超高分辨极靴、高分辨极靴、高倾斜极靴。超高分辨极靴点分辨率在0.19nm，高分辨极靴点分辨在0.24nm，但是实际情况是达不到的。场发射与LaB6的分辨率是一样的，就是速流更加稳定，亮度高是LaB6亮度的100倍。
30.如果机器放电了——电子枪内充足氟里昂到规定指标。
在电压正常，灯丝电流也正常的情况下，把所有的光阑都撤出，但是还是看不到光线——电子枪阀未打开。
撤出所有光阑，有光束，但是有一半被遮挡住，不知是什么原因——shut 阀挡着部分光线。
31.标尺大小怎么写？
标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500，没有用其他的。
32.TEM和STEM图像的差别？
TEM成像：照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子，像的衬度更好！
STEM成像：照明会聚束、成像非相干、结果累加性，在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转，可对更厚一点的样品成像。
33.纳米环样品品（nanorings）怎么制样？
土办法，把铜网放到你的样品里，手动摇一会即可。这样做样品可以不用乙醇分散的，观察前用洗耳球吹掉大颗粒即可，一般的纳米级样品这样都能挂样。只是刮样的均匀度比较差些。
还有取一点样品放到研钵里，用铜网像工地筛沙一样多抄几次也是可以的。
34.关于醋酸双氧铀的放射性
醋酸双氧铀中铀236的半衰期长达2400万年，没多大问题，可以放心用！
35.内标法
采用已知晶格样品（金颗粒），在相同电镜状态下（高压），对应一些列相机长度，相机长度L就是你说的0.4、0.8和1米，通过电镜基本公式H=Rd=Ls，（H相机常数s为波长），可以得到一组相机常数，保留好。以后就可以很方便的用了
36.什么软件可以模拟菊池图？
JEMS可以，画电子衍射花样的时候选上菊池线就行了。
37.透射电镜的金属样品怎么做？
包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样（块体样品的制样神器）。
38.透射电镜薄膜样品制备的几种方法（真空蒸发法，溶液凝固法，离子轰击减薄法，超薄切片法，金属薄膜样品的植被）的介绍
可以参考《电子显微分析》章晓中老师、《材料评价的分析电子显微学方法》刘安生老师
39.四氧化锇的问题
样品用四氧化锇溶液浸泡,一方面可以对弹性体进行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化锇挥发性果真强,把安醅瓶刻痕,放进厚玻璃瓶,用橡皮塞塞紧,晃破安醅瓶,用针筒注蒸馏水,使其溶解,当把橡皮塞拿开换成玻璃塞时,发现橡皮塞口部已经完全被熏黑!使用时一定要加防护,戴防护面具,手套,在毒气柜中操作,毒气柜上排气一定要好.这样对自己和他人都好!
40.制作高分子薄膜（polymer film）电镜样品
一般都是在玻璃或者ITO衬底上甩膜后，泡在水中，然后将膜揭下来。不过对于厚度小于100nm的薄膜，是很难用这种方法揭下来的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面（玻璃要用plazmaor uv ozon处理过）， 成膜后立即放在水里面，（不要加热和烘干，否则取不下来）利用水的张力，然后用塑料镊子从边缘将薄膜与玻璃分开，可以处理大约70nm的膜。然后将膜放在grid上面就可以了！
41.如何将三个晶面指数转化成四个的晶面指数
三轴晶面指数（hkl）转换为四轴面指数为（hkil），其中i=-(h+k)
六方晶系需要用四轴指数来标定，一般的晶系如立方、正交等用三轴指数就可以了。
42.能谱的最低探测极限
在最佳的实验条件下，能谱的最低探测极限在0.01-0.1%上下，离ppm还有些距离。如果可以制成TEM样品，也许可以试试电子全息。半导体里几个ppm的参杂可以用这个方法观察到。
43.CCD比film的优势
当前的TEM CCD已经可以完全替代底片，在像素点尺寸（小于20um）、灵敏度、线性度、动态范围、探测效率和灰度等级均优于film。由于CCD极高的动态范围，特别适合同时记录图像和电子衍射谱中强度较大的特征和强度较弱的精细结构。
44.小角度双喷,请教双喷液如何选择？
吴杏芳老师的书上有一个配方：
Cu化学抛光：50%硝酸＋25％醋酸＋25％磷酸 20摄氏度
CuNi合金：电解抛光 30mL硝酸＋50mL醋酸＋10mL磷酸
－－电子显微分析实用方法，吴杏芳 柳得橹编
45.非金属材料在喷金时，材料垂直于喷金机的那个垂直侧面是否会有金颗粒喷上去？
喷金时正对喷头的平面金颗粒最多，也是电镜观察的区域，侧面应该少甚至没有，所以喷金时一般周围侧面用铝箔来包裹起来增加导电性。
46.Z衬度像是利用STEM的高角度暗场探测器成像，即HAADF。能否利用普通ADF得到Z衬度像？
原子分辨率STEM并不是HAADF的专利，ADF或明场探头也可以做到，只是可直接解释性太差，失去了Z衬度的优势。HAADF的特点除了收集角高以外，其采集灵敏度也大大高于普通的ADF探头。高散射角的电子数不多，更需要灵敏度。ADF的位置通常很低，采集角不高（即使是很短的相机长度），此外它的低灵敏度也不适合弱讯号的收集。
47.透射电镜简单分类？
透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝；场发射型有热场发射和冷场发射之分。
根据物镜极靴的不同可以分为高倾转、高衬度、高分辨和超高分辨型。
48.TEM要液氮才能正常操作吗？
不同于能谱探头，TEM液氮冷却并不是必须的，但它有助于样品周围的真空度，也有助于样品更换后较快地恢复操作状态。
49.磁性粒子做电镜注意事项？
1.磁性粒子做电镜需要很谨慎，建议看看相关的帖子
2.分散剂可以用表面活性剂，但是观察的时候会有局部表面活性剂在电子束辐照下分解形成污染环，妨碍观察。
50.电压中心和电流中心的调整？
HT wobbler调整的是电压中心，OBJ wobbler调整的是电流中心，也有帮助聚焦的wobbler－image x和imagey。
51.水热法制备的材料如何做电镜？
水热法制备的材料容易含结晶水，在电子束的辐照下结构容易被破坏，试样在电镜的高真空中过夜，有利于去掉部分结晶水。估计你跟操作的老师说了，他就不让你提前放样品了。
52.TEM磁偏转角是怎么一会事，而又怎样去校正磁偏转角？
一般老电镜需要校正磁偏转角，新电镜就不用做了。现在的电镜介绍中都为自动校正磁偏转角。
53.分子筛为什么到导电？
分子筛的情况应该跟硅差不多吧。纯硅基本不导电，单硅原子中的电子不像绝缘体中的电子束缚的那么紧，极少量的电子也会因电子束的作用而脱离硅原子，形成少量的自由电子。留下电子的空穴，空穴带有正电，起着导电作用。
54.电子衍射图谱中都会发现有一个黑色的影子，是指示杆的影子，影子的一端指向衍射中心。为什么要标记出这个影子在衍射图谱中呢？
beam stopper主要为了挡住过于明亮的中心透射斑，让周围比较弱的衍射斑也能清晰的显现。
55.HAADF-STEM扫描透射电子显微镜高角环形暗场像
高分辨或原子分辨原子序数（Z）衬度像（high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging）也可以叫做扫描透射电子显微镜高角环形暗场像（HAADF-STEM）这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于相干相位衬度高分辨像，相位衬度不会随样品的厚度及电镜的焦距有很大的变化。像中的亮点总是反映真实的原子。并且点的强度与原子序数平方成正比，由此我们能够得到原子分辨率的化学成分信息。
56.TEM里的潘宁规
测量真空度的潘宁规不测量了，工程师让拆下清洗，因为没有＂内卡钳＂，无法完全拆卸，只好用N2吹了一会儿，重新装上后也恢复正常了，但是工程说这样治标不治本，最好是拆卸后用砂纸打磨，酒精清洗．
57.电子衍射时可否用自动曝光时间,若手动曝光.多少时间为宜？
电子衍射不能用自动曝光，要凭经验。一般11或16秒，如果斑点比较弱，要延长曝光时间。
58.CCD相机中的CCD是什么意思？
电荷耦合器件：charge-coupled device
具体可以参见《材料评价的分析电子显微方法》中Page35－42页。
59.有公度调制和无公度调制
有许多材料在一定条件下，其长程关联作用使得晶体内局域原子的结构受到周期性调制波的调制。若调制周期是基本结构的晶格平移矢量的整数倍，则称为有公度调制；若调制周期与基本结构的晶格平移矢量之比是个无理数，称为无公度调制。涉及的调制结构可以是结构上的调制，成分上的调制，以及磁结构上的调制。调制可以是一维的、二维的，和三维的。
60.高分辨的粉末样品需要多细？
做高分辨的粉末样品，就是研磨得很细、肉眼分辨不了的颗粒。几十个纳米已经不算小了。颗粒越小，越有可能找到边缘薄区做高分辨，越有利于能损谱分析；颗粒越大，晶体越容易倾转到晶带轴（比如做衍射分析），X-光的计数也越高。
61.电镜灯丝的工作模式？
钨或LaB6灯丝在加热电流为零时，其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生，并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流，实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压（extraction voltage）作用在灯丝的尖端。
62.晶体生长方向？
晶体生长方向就是和电子衍射同方向上最低晶面指数的一个面，然后简化为互质的指数即可。比如如果是沿着晶体的生长方向上是(222)，那么应该(111)就是生长方向。
63.N－A机制
小单晶慢慢张大，最后重结晶成单晶，叫做N－A机制，nucleation-aggregation mechanism.
64.透射电镜能否获得三维图象?
可以做三维重构，但需要特殊的样品杆和软件。
65.纳米纤维TEM
做PAN基碳纤维，感觉漂移现象可能是两个原因造成的：一是样品没有固定好，二是导电性太差。我们在对纤维样品做电镜分析时一般采用把纤维包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄（30～50nm），可以不喷金，直接捞到铜网中观察即可。
66.离子减薄过程
在离子减薄之前，应该用砂纸和钉薄机对样品进行机械预减薄，机械预减薄后样品的厚度为大约10微米，再进行离子减薄。
离子减薄时，先用大角度15-20度快速减薄，然后再用小角度8-10度减至穿孔。
67.四级-八级球差矫正器的工作原理？
如果想要了解一下原理，看看相关的文章就可以了。
比如
Max Haider et al,Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60
Max Haider et al,Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175
68.明场象和暗场象
明场象由投射和衍射电子束成像，
暗场象由某一衍射电子束（110）成像，看的是干涉条纹。
69.在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换，原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置，也就是光斑不再严格同心扩散，为什么？
这很正常，一般做聚光镜光阑对中都是在低倍（40K）做，到了高倍（500K）肯定会偏，因为低倍下对中不会对的很准。
一般来说，聚光镜光阑我都是最先校正的，动了它后面那几项都要重新调的。准备做高分辨的时候，一般直接开始就都在准备拍高分辨的倍数下都合好了，这样比较方便。
70.能量过滤的工作原理是什么？
能量过滤像的工作原理简单的可以用棱镜的分光现象来理解，然后选择不能能量的光来成像。
能量过滤原理是不同能量(速度)电子在磁场中偏转半径不一样（中学时经常做的那种计算在罗伦茨力作用电子偏转半径的题),那么在不同位置上加上一个slit,就这样就过滤出能量了。
71.真空破坏的后果
影响电镜寿命倒不会，影响灯丝寿命是肯定的。
72.EDX成分分析结果每次都变化
EDX成分分析结果每次都变化的情况其实很简单，在能谱结果分析软件中，View菜单下有个Periodic table， 在其ROI情况下选择你要作定量的元素，鼠标右键选出每个元素所要定量的峰，重新作定量就不会出现你所说的问题。
73.使用2010透射电子显微镜时，发现：当brightness聚到一起时，按下imag x 呈现出两个非同心的圆，调整foucs就会使DV 只不等于零。请问各位，如果想保持dv=0，需要进行怎样的调整？
把dv调节到＋0，然后用z轴调节样品高度，使imagex的呈最小抖动即可。
74.图象衬度问题
乐凯的胶片衬度比柯达的要差一些，但性价比总是不错的。建议使用高反差显影液来试试。
可以用暗场提高衬度，我一直在用暗场拍有机物形貌！wangmonk(2009-6-06 07:33:02)
75.高分子染色的问题
磷钨酸是做负染样品用的染液,我们通常用1%或2%的浓度,浓度大了会出现很多黑点或结晶状团块.另外样品本身浓度很关键,可多试几个浓度.样品中如果有成分易与染液结合的也会出现黑点或黑聚集团.磷钨酸用来染色如尼龙即聚酰胺可使其显黑色，以增加高分子材料的衬度。而锇酸可以使带双键的高分子材料显黑色。
根据自己的要求选择合适的染色剂是观察的关键！
76.什么是亚晶？
亚晶简单的说就是在晶粒内部由小角晶界分隔开的，小角晶界主要由位错构成，相邻的亚晶的晶体取向差很小。
77.FFT图与衍射图有什么对应的关系呢？
它们都是频率空间的二维矢量投影， 都是和结构因子有关的量，都可以用于物相标定，但在衍射物理中含义不同，运算公式不同，不可混为一谈。
FFT是针对TEM图像的像素灰度值进行的数学计算，衍射是电子本身经过样品衍射后产生的特殊排列。
78.调幅结构的衍射图什么样的?
衍射斑点之间有很明显的拉长的条纹。
80.什么是明场、暗场、高分辨像？
在衍射模式下，加入一个小尺寸的物镜光阑，只让透射束通过得到的就是明场像；只让一个衍射束通过得到的就是暗场像；加一个大的物镜光阑或不加，切换的高倍（50万倍以上）成像模式，得到高分辨像。当然能不能得到高分辨像还要看晶带轴方向、样品的厚度和离焦量等是否合适。
关键字：聚碳酸酯、共混、改性胡生 18818991823 492864690
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0.前言
聚碳酸酯（PC）具有抗冲强度高、抗蠕变性和尺寸稳定性好、耐热、透明、吸水率低、无毒、介电性能优良等优点，在电子电气、汽车工业、医疗器械、建筑和照明用具等领域用途广泛。然而，PC也存在加工流变性差、易开裂、对缺口敏感、易磨损、耐化学药品性差、价格偏高等缺点。[1]
为了克服PC的缺点，一般需要对PC进行改性，而共混改性是改性高聚物常用的手段之一，只要解决PC与其它高聚物相容性的问题，使PC与其它高聚物具有宏观均匀而微观相分离的形态结构，即形成具有较强界面作用的部分相容体系，加入一些具有互补性的高聚物，就会在解决PC的一些缺点的同时赋予PC一些特殊的功能，同时降低了成本。
1.聚苯乙烯（PS）共混改性聚碳酸酯（PC）
示差扫描量热（DSC）分析PC/PS复合体系的玻璃化转变温度（Tg）发现（见表一），
表一.PC/PS复合体系DSC谱图分析的Tg[2]
PC/PS（wt %） PS Tg PC Tg 差值
0/100 92.0
60/40 106.2 144.6 28.4
80/20 105.2 148.6 43.4
90/10 103.4 151.6 48.2
100/0 154.6
随着PS的加入，PC的Tg下降，PS的Tg上升，共混体系的两者Tg靠拢说明PC/PS共混物为部分相容体系。蔡琼英等[3]测定了不同比例的PC/PS复合体系的密度和线膨胀系数发现其值都比线性加和值低，PC/PS共混物因部分相容产生相界面间的中间层，增加相间粘结力、紧缩或消除相间空洞；通过扫描电镜（SEM）分析发现，PS微球致密地埋入PC基材中。揣成智等[2]对该体系力学性能进行了分析发现PS含量在15%（质量比）以内时，共混物缺口和无缺口冲击强度值都高于纯PC的数值，当PS含量在6-8%左右时出现峰值；PS含量在20%（质量比）以内共混物的拉伸强度也高于纯PC，PS含量达到5%时出现极大值，可见PS取得了既增强又增韧的双重效果。徐卫兵等[4]对PC/PS复合体系进行了流变行为研究，PC的粘流活化能为64.64KJ/m2，PC/PS质量比例为95/5时体系的粘流活化能为45.11KJ/m2，PS的加入改善了PC加工时对时间的依赖性；同时发现共混体系的表观粘度ηa随剪切速率dγ/dt增大而下降，且在高的剪切速率下表观粘度降低更为明显，也就是说在高剪切速率条件下体系非牛顿性更为显著，PS的加入改善了PC难于加工的缺点。
梁莉等[5]利用聚乙烯接枝马来酸锌（PE-g-MAZn）离聚体作为PC/PS体系的增容剂，离聚物离子含量的浓度对PC的Tg的变化有较大的影响，且在一定范围内接枝率越大、加入量越多，增容效果越好；当离聚物的加入量超过5%（质量百分比）时对体系的增容效果影响不大。徐伟强等[6][7]利用2-乙烯-2-口恶唑啉-苯乙烯（RPS）对PC/PS体系进行了就地增容，测定了复合体系PC/PS/RPS的力学性能，见表二
表二.PC/PS/RPS复合体系的力学性能
PC/PS/RPS（wt %） 弯曲强度（MPa） 冲击强度(KJ/m2) 拉伸强度（MPa）
7/3/0 53.5 12 53.6
7/2.5/0.5 84.2 31 58.0
7/2.25/0.75 93.8 35 57.9
7/2/1 118.2 33 57.3
7/1.75/1.25 92.2 36 61.3
7/1.5/1.5 88.9 27 50.2
可见RPS的加入较好地改善了两界面的粘接情况，当RPS量占10%时，弯曲强度提高了121%，冲击强度提高了175%，此时增容效果最明显。通过DSC分析发现RPS的加入使PC和PS的Tg相差更小，相衬显微分析发现RPS的加入使分散相PS的粒径明显变小，RPS的加入促进了PC/PS复合体系的相容性。
PC-g-PS接枝共聚物是PC/PS体系的另一种较好的增容剂，惠仲志[8]研究了PC/PS/PC-g-PS复合体系的流变行为，PC/PS共混物熔体为假塑性流体，PC-g-PS的加入，提高表观剪切速率可使表观粘度降低，从而提高了复合体系的熔体流动性，改善了PC的加工条件，温度从230℃再升高，表观粘度变化趋缓，PC-g-PS含量在5-15 wt % （PC/PS为70/30 wt）范围内对粘度的剪切速率和表观粘度影响不大。在某些场合下要求聚合物具有优良的光学性能，尤其是材料被用作光信息记录材料载体或传输介质（如激光光盘或光学镜头）时，很小的双折射现象就会造成很大的光信息失真，一般高分子链取向度越大，双折射率越偏稿，取向问题很难消除，而采用正负双折射材料进行共混就可能消除双折射现象，形成所谓的“零双折射材料”。PC、PS的折射率分别为1.586和1.590，其反射率仅为4.9%，反射对光强的损耗很小，两者都常用作光学材料；而且PC为正双折射材料（双折射率为0.106），PS为负双折射材料（双折射率为-0.10），两者共混，由于两者折射率很接近，在不影响透光率的条件下，可部分抵消双折射效应，当PC/PS为40/60（wt）左右，PC-g-PS含6 wt %时即可形成“零双折射材料”。[9]浦鸿汀等[10]还通过DSC、SEM和密度梯度法分析表明PC-g-PS对PC/PS共混体系具有较好的增容作用，PC/PS界面粘合增强、相间堆切紧密。随PS的加入，该复合体系冲击强度大大降低，硬度有所提高、吸水率下降、耐溶剂开裂能力增加。
2.聚乙烯（PE）共混改性PC
PE的种类有HDPE、LDPE、LLDPE等，PE是非极性结晶聚合物，而PC是极性的无定形的聚合物，两者形态和结构相差较大，前者溶解度参数为(5.8KJ/m3)1/2,后者的溶解度参数为20.3（KJ/m3）1/2，因此PC/PE属极不相容体系，必须采用有效的增容方法改善两者的相容性才能制备性能优异的共混物。[11]
冯建云等[12]研究了PC/HDPE复合体系尖锐缺口试样的冲击断裂面，进行SEM分析发现PC冲击断裂属于半韧-半脆断裂，PC/PE合金属于韧性断裂，HDPE的加入使PC尖锐缺口冲击强度由7.2KJ/m2上升到46.9KJ/m2（PC/PE为100/7 wt）。胡声威[13]发现PC/HDPE体系中，PE的加入促进了其外部PE层状结构的存在而改善了PC的耐水性、耐溶剂性，同时由于PE对PC的稀释作用和内润滑作用而改善了复合体系的加工流变性能。
徐卫兵等[14]利用乙烯-醋酸共聚物（EVA）作增容剂，极大地改善了PC/PE体系的相容性，EVA的加入降低了PC对缺口冲击破坏的敏感性，同时PE的加入使体系的粘流活化能由64.9KJ/mol下降到51.0KJ/mol（PE的含量为5wt%），柔性链PE的加入减少了体系的流动阻力而使PC的加工性能得到了改善。唐颂超等[15]利用马来酸酐（MAH）接枝LLDPE改性PC时发现体系比简单的PC/LLDPE共混力学性能优异得多（见表三），
表三.PC和PC/PE共混体系力学性能
Charpy缺口冲击强度(KJ/m2) Izod冲击强度(KJ/m2) 拉伸强度（MPa）
PC 21.2 87.1 50.5
PC/LLDPE（93/7） 47.5 363.9 47.1
PC/LLDPE-g-MAH(93/7) 63.6 510.0 51.1
由于PC/PE-g-MAH体系共混过程中发生了酯交换反应，从而增加了体系的结合力，提高了两者的相容性[16]，因此PC/PE-g-MAH体系表现出优异的宏观性能。
郦华兴等[17]采用顺酐化三元乙丙橡胶（MEPDM）作为PC/PE的增容剂发现其抗冲断面有部分粒子留有而起到了“钉锚”的作用，从而使两相作用力增强。同时MEPDM的加入使LDPE结晶度下降，LDPE的无序区增加，增加了与PC基材的缠结。MEPDM的加入量过多其会自成一相游离于PC基材中，由于MEPDM本身强度较低而使得韧性反而下降，MEPDM合适的含量为1.5份。利用LDPE的接枝物，如烯丙基双酚A醚接枝LDPE[18]、LDPE接枝二烯丙基双酚A醚[19][20]，作为增容剂是另一种重要的增容手段。接枝物迁移到两相的界面处，其聚乙烯链段与共混组分中的PE相容，另一端与PC具有较好的相容性，从而降低了两相界面张力，减小相畴尺寸、提高界面的粘接力，共混体系的相容性得到了提高。
双增容剂如聚羟基双酚A醚与乙烯-甲基丙烯酸共聚物的钠盐（Surlyn 8660）两种增容剂同时增容HDPE/PC[21]，这种增容剂是针对极不相容的共混体系进行设计的，通过添加两种增容剂提高共混体系的相容性，其中乙烯-甲基丙烯酸共聚物的钠盐对能结晶的HDPE组分还起到了成核剂的作用。
3.聚丙烯（PP）共混改性PC[22]
PC、PP之间相容性很差，必须添加增容剂以改善共混体系的相容性，所用的增容剂主要是PP的接枝物，如PP-g-MAH、PP-g-GMA等。
在PC中加入MAH-g-PP，共混物的加工性能和相容性显著提高，DSC、FT-IR及SEM研究表明，PC与MAH-g-PP之间可能发生反应形成了PP-g-MAH，从而改善了共混物的相容性，并提高了体系的力学性能。[23][24]在PC/PP/MAH-g-PP共混体系中，当PP的含量较高时（超过50%），共混物的冲击强度、弯曲强度有所下降，加入25-36%经处理的玻纤，共混物的冲击强度和弯曲强度有较大幅度的提高。[25]
甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝PP(GMA-g-PP)[26][27]可使PC/PP共混体系相畴平均尺寸从20 μm降低到5μm以下，共混物中PC相玻璃化温度向低温移动，明显地改善了两者的相容性。同时GMA-g-PP起异相成核剂的作用，提高了PP的结晶温度，从而使复合体系的力学性能得到了明显的提高。
4.ABS共混改性PC
PC/ABS是一种性能优良的塑料合金材料，具有粘体粘度低，加工流变性好、热变形温度高、力学性能优良、价格低廉等优点。PC/ABS合金是PC合金中应用最广、销售量最大的品种。PC的溶解度参数为39.8-41.0（J/cm3）1/2,ABS为40.2-41.9（J/cm3）1/2，两者较为接近，因此PC和ABS具有一定的相容性。但PC与ABS的相容性还取决于ABS中丁二烯的含量，因为PC和PB很难相容，所以不同的丁二烯含量的ABS与PC共混以及两者以不同配方共混后，依赖于共混物的相容性和弹性体的增韧效果，共混物的性能将有所不同，[28-30] Namhate[31]发现当ABS中AN含量为25%时与PC的相容性最好。
PC/ABS复合体系流体表现为假塑性，在HAAKE转矩流变仪中[32]共混发现该体系粘度随剪切速率的增大而降低，可见ABS的加入提高了PC的加工性能。含20%ABS的PC/ABS复合体系比含40%ABS的PC/ABS复合体系抗裂纹增长能力高，合适的ABS含量通过空化和剪切屈服可有效地增韧PC/ABS体系。[33]
唐颂超等[34][35]采用PE-g-MAH作增容剂，不仅提高了PC与ABS的相容性，也提高了SAN和PB的相容性。ABS中SAN极性大于PC的极性，而且玻璃化转变温度比PC低，随着ABS含量的增加，更多的SAN混入PC中使其玻璃化转变温度降低。ABS的加入有利于抵抗溶剂造成的剪切应力从而提高了PC的耐应力开裂性能。加入抗静电剂烷基苯磺酸盐后明显的降低了材料表面的电阻率和体积电阻率，具有明显的抗静电效果，且随着ABS含量的增加抗静电效果增加。由于烷基苯磺酸盐是一种表面活性剂，适量加入能改善聚合物的流动性，从而提高共混物的相容性，当加入1份时体系冲击强度最佳。采用LLDPE-g-MAH作增容剂时，PC/ABS体系的耐热性得到了改善，冲击强度和拉伸强度也得到了提高。[36]
Balakrishnan[37][38]等以ABS熔融接枝MAH的接枝物MABS代替ABS，PC/ABS简单二元共混体系的分散较粗糙，而MABS增容的PC/MABS共混体系呈层状分散结构，其力学性能也得到了极大地提高（表四）
表四.PC及PC与不同ABS的复合体系缺口冲击强度（J/m）
PC PC/ABS(75/25) PC/MABS(75/25) PC/MABS(90/10) ABS
126.4 86.2 882 280.7 320.3
美国专利5，302，646[39]采用一种丙烯酸羟烷酯接枝ABS（HEMA-g-ABS）为增容剂，基本配方：PC 62.5份，HEMA-g-ABS 10份，SAN 12.5份，阻燃剂 13份，PTFE 1份，制得了阻燃达V-0级、抗冲性能优良的PC/ABS合金。Tjiong等[40]采用MAH-g-PP和一种环氧树脂NPES-909增容PC/ABS（70/30）共混体系，含有NPES-909增容剂体系的屈服强度、拉伸模量和冲击强度都优于未增容体系和单一的增容剂MAH-g-PP增容体系。通过DSC分析研究发现，NPES-909含量增加，ABS和PC的Tg相互靠拢程度增加，△Tg从未增容时的19.7℃下降到12.7℃（含2% NPES-909），可见双增容剂的加入大大改善了PC和ABS的相容性。
PC/ABS复合体系中当PC的含量较高时，PC包围SAN，而SAN又包含接枝的橡胶相；同时接枝的橡胶相中又包含有SAN粒子，橡胶粒子充当应力集中中心，诱发大量银纹和剪切带，大量银纹和剪切带的产生和发展需消耗大量的能量，从而显著的提高了材料的抗冲击性能；橡胶粒子能抑制银纹的增长并使其终止而不至于发展为破坏的裂纹。[41]随共混物中ABS含量的增加，橡胶相的含量增多，材料受到外力作用对橡胶相将成为承受点并诱发银纹和剪切带，当橡胶相的含量达到一定值时能及时终止银纹，共混物的冲击强度得到了提高；当ABS的含量进一步提高并超过50%时，共混体系将发生相反转，ABS成为连续相，PC成为分散相，这将不利于剪切带的产生，材料的冲击强度反而下降。[42][43]
5.聚对苯二甲酸乙酯（PET）共混改性PC
PET为连续相，在没加促进剂的条件下，PC/PET为完全不相容体系，加入促进剂后，其相容性得到了改善，PC相促进了PET的结晶能力；[44]PC为连续相时，PC/PET为部分相容体系，延长共混时间，PET的结晶能力降低，无序区增加从而增加了与PC的链缠结，有助于提高PC/PET体系的相容性；[45]同时在熔融共混过程中，PC和PET链段上的官能团相互反应，PC末链的羟基和羧基也与PET链段上官能团发生反应从而增加了两者的相容性。[46]PC/PET（50/50 wt %）体系长时间酯交换生成了TCET无规共聚物，TCET的存在降低了PC/PET界面张力促进了两者的相容性，当TCET含量达到60 wt %时，PC/PET体系只存在一个玻璃化转变温度，同时体系相尺寸和相畴大大减小。[47]双螺杆熔融共混PC/PET，PET分散于PC基体中，PET微粒分散越小，对结晶度的抑制作用越强，也就是说双螺杆的转速越大，PC/PET体系的相容性越好。[48]
为了增加PC/PET体系的相容性，刘明清等[49]在PC/PET体系中加入2-5份弹性体，弹性体粒子分散于PC与PET粒子之间，其成为微裂纹增长的阻碍物，有效的阻止了应力作用下形成的微裂纹进一步增长，从而克服了PET的加入使PC/PET体系冲击强度急剧下降的缺点，同时保证了PET的加入提高体系的耐溶剂性、耐应力开裂性和加工性能的优点。（表五）（其中PC 80份，PET 15-25份，Elastomer 2-5份）
表五.PC及PC/PET/Elastomer性能比较
冲击强度(KJ/m2) 弯曲强度(MPa) 弯曲模量(MPa) 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率（%） 热变形温度（℃）
PC 73 86 1700 50 84 126
PC/PET/Elastomer 110 89 1870 56 115 115
以PE-g-MAH增容PC/PET体系发现，PE-g-MAH作为PET的异相成核剂使PET的结晶区域变宽，同时PET的结晶度增加，结晶完整性变差从而使相界面变模糊，相间渗透压增大，相容性得到改善。[50]
少量液晶聚合物（LCP）的加入可加快PET的结晶速率，提高PC/PET复合体系的力学性能，冯建民等[51]采用不同的LCP加入PC/PET体系中发现，只有熔点与PET达到结晶速率最大的温度相近的LCP引入才可加快PET的结晶速率，同时体系的拉伸强度提高了30%左右。Scott等[52]将Traidz型LCP加入PC/PET复合体系中发现模量提高了1GPa，SEM研究发现LCP的加入使体系的沿流动方向形成了大量的长径比大的微纤维。Kwon等[53]加入Vector A950型LCP发现PC、PET的Tg更加靠拢，提高了PC/PET复合体系的相容性，加入10%的LCP时共混物的拉伸强度提高了20-30%，由于加入10%的Vector A950型LCP时形成了微纤，当含量超过了20%时，Vector A950型LCP易聚集，选择合适的LCP可起到类似纤维增强的作用从而提高PC/PET体系的力学性能。
6.热塑性聚氨酯弹性体（TPU）共混改性PC
利用毛细管流变仪研究了PC/TPU共混物的流变性能，[54]PC熔体粘度对剪切速率不敏感，而对温度敏感，当温度达到270-310℃时，PC熔体粘度下降为原来的1/4，TPU的加入大大的改善了共混体系的流动性能，当TPU的含量为40份时共混物的熔体粘度出现了一极小值，当加入第三组分嵌段共聚物时明显具有增粘作用。PC/TPU中加入少量的弹性体时，[55]弹性体分散于PC和TPU两相的界面，提高了PC/TPU体系的相容性，当PC/TPU/弹性体为80/20/15（wt %）时，体系的冲击强度比纯的PC提高了近3倍，同时比简单的PC/TPU体系的冲击强度高许多，弹性体既增容又增韧。
Kwon等[56]采用两种TPU：TPU-35、TPU-53（分别含35.5wt%和53.4wt%的刚性链段），PC/TPU体系随着TPU含量的淬火温度升高，Tg降低而与TPU类型无关，淬火过程中TPU的降解而导致Tg降低，PC/TPU-35和PC/TPU-53降解温度分别为240℃和250℃，通过GPC测得分子量及其分布证实了TPU的降解，PC/TPU体系热稳定性随TPU的含量的增加而降低。
7.液晶聚合物（LCP）共混改性PC
LCP是一种取向度很高的聚合物，而PC是一种无规聚合物，两者属于部分相容体系，LCP的加入能有效的降低PC的熔体粘度、减小内应力环境敏感性，并在一定的范围内提高共混物的力学性能。[57]熔融共混PC/LCP发生了酯交换反应和重聚反应，同时也存在降解反应，且降解反应在引发剂存在下加快，从而体系的Tg和流变行为发生了变化，增加了两者之间的相容性。[58]200-230℃时PC/LCP体系粘度大大降低，10wt % LCP时体系具有最大拉伸强度，SEM发现球形LCP能很好的分散于PC基材中，但两者粘接力很弱。[59]在熔融共混过程中PC/LCP产生原位复合，LCP可转化为纤维状结构并沿流动方向取向，一般挤出成型比注射成型取向增强行为明显。[60][61]
利用Epoxy Plus DDS增容PC/LCP，Epoxy Plus DDS的加入大大的降低了PC/LCP界面张力，促进了LCP的增强作用，体系的拉伸强度得到了大大的提高。[62]PC-g-PET/60PH增容PC/LCP时，随着增容剂的含量增加，共混物的拉伸强度、弯曲强度和断裂伸长率增加，相界面变模糊，细化LCP，缓解了由于长时间强迫共混导致的分散相的凝聚。[63]
8.结论
聚碳酸酯是目前应用比较广泛的工程塑料之一，聚碳酸酯以其优良的性能在对材料要求比较高的地方应用尤其广泛，但聚碳酸酯存在难于加工且价格高等缺点，许多科技工作者通过其它高聚物对其共混改性发现大大改善了聚碳酸酯存在的缺点，只要加入合适的增容剂就可使两种不同聚合物很好的达到部分相容体系而使其实现优势互补，从而大大的拓宽了聚碳酸酯的应用领域。
开题报告填写事项一、填写必须实事求是，字迹要端正、清楚。
二、本报告的第一至第六部分由研究生本人填写（字数不少于2000字）。其余部分由指导教师、开题报告评议小组、教研室（研究室）主任、院长、研究生处填写。
三、硕士研究生开题报告日期规定为进校后第三学期完成。
四、开题报告评议小组由学院统一集中组织，对开题报告通不过者要在1至2个月内补做，重新审核合格后，才允许正式进入课题，否则取消进入论文阶段资格。
五、此表留存研究生处学位办一份。
本课题所涉及的内容（包括实验数据、计算机程序、导师未公开发表的研究成果及心得等），除在毕业论文中所发表的以外，本人保证：未经导师正式同意，五年内不以任何形式向第三方公开。
研究生（签字）
导 师（签字）
年 月 日
一、课题的来源及意义
本课题主要来源于导师的研究课题。
现代科学技术发展使得复合化成为材料发展的必然规律。近年来，纳米复合材料的研究发展迅速，无论是从学术研究角度考虑，还是从工业生产实际出发，人们都已开展了大量的实验研究工作。所谓纳米复合材料（Nanocomposites）是80年代初由Roy等人提出的，是指复合材料中分散相尺度至少有一维小于100nm的复合材料。由于纳米粒子具有小尺寸效应、大的比表面产生的界面效应、量子效应等特殊性能，故能赋予纳米复合材料许多特殊的性能，为设计和制备高性能、多功能新材料提供了新的机遇。纳米复合材料被誉为“21世纪最有前途的材料”，成为材料科学研究的热点之一。
聚合物/层状硅酸盐（Polymer/Layered Silicate，PLS）纳米复合材料是纳米复合材料领域重要研究方向之一。PLS纳米复合材料既具有高分子材料的质轻、耐腐蚀、绝缘性好、易加工等特点，又具有无机材料的高强度、高模量、高耐热性等优点，有着广阔的发展前景。PLS纳米复合材料除具有一般纳米复合材料的性能外，还因其特有的纳米尺度上的片层结构使得复合材料的耐热性、尺寸稳定性、气体阻隔性及阻燃性等得到明显提高。PLS纳米复合材料的研制与开发为提高传统聚合物材料性能、拓宽聚合材料的应用范围起到了极大的促进作用。
根据复合物的微观结构，可以把复合物分成四类：相容性差的粒子填充复合物；普通的微粒填充复合物；插层型纳米复合材料；剥离型纳米复合材料。只有第三、第四类复合物实现了纳米尺度上的插层复合，且第四类复合物即剥离型纳米复合材料由于无机物在聚合物基体中实现了充分均匀的分散，其纳米尺度效应显著、界面结合强度更高。此类复合材料具有优异的力学性能和耐热性，并且材料的阻隔性均有所提高，是当前研究的主方向。
PLS纳米复合材料以其优良的性能越来越受到广泛地重视。目前，PLS纳米复合材料已从基础研究阶段向工业化生产阶段发展，日本的丰田公司（TOYOTA）、宇部公司（Unitsika）、美国的南方粘土（Southernay）等已经研制开发出PLS纳米复合材料的商业化产品。
本课题利用省内层状硅酸盐矿物（膨润土）和高分子原料，对聚合物原料进行改性，对膨润土原料进行深加工处理。研究聚合物、层状硅酸盐二者之间的复合机理、结晶过程、界面特征以及结构性能之间的关系，研究加工制备工艺过程对PLS纳米复合材料性能的影响以及最佳制备工艺参数的确定。用合理的加工技术方法，制备出性能优良的剥离型纳米复合材料。这既是本课题的特色和创新之处也是纳米复合材料的研究发展趋势所在。
二、简述该领域目前的国内外研究水平和发展趋势
聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料是当今众多无机纳米粒子改性复合材料中最有潜力的一类纳米复合材料，也是目前研究最多、最有希望工业化生产的聚合物纳米复合材料。自从1987年日本丰田公司的研究开发中心首次报道用插层聚合的方法制备了尼龙6/粘土纳米复合材料以来，由于聚合物/粘土纳米复合材料实现了纳米相分散、强界面作用和自组装并具有较常规聚合物/无机填料复合材料无法比拟的优点（如优异的力学、热学性能和气体阻隔性能等），因此倍受关注。
据报导，预计今后PLS纳米复合材料的产值每年会增长约100%。到2009年，产值会达到15亿欧元/年，产量会达到50万吨/年。PLS纳米复合材料将会遍及人们生活的各个方面，飞机、汽车、包装、电子电器、建材、家俱等产业将广泛受益于这种新型材料。
1、 国外PLS纳米复合材料研究现状
自从20世纪80年代末期，Okada等人报道了PA6/层状硅酸盐纳米复合材料以来，迄今这一领域已得到长足的发展，成为目前聚合物材料的一个新热点。到目前为止，日本丰田研究中心、美国康耐尔大学、密歇根大学以及中国科学院化学研究所国内外众多研究单位都在这一领域进行深入的科学研究。
1987年，丰田中心研究和发展公司的Fukushima和Inagaki仔细地研究了聚合物/层状硅酸盐复合材料后，用季铵盐取代粘土片层间的无机离子，成功地改善了粘土与聚合物基体的相容性，研制出PLS型尼龙6/硅酸盐纳米复合材料，材料的热变形温度较纯尼龙6有大幅度提高，同时力学性能与阻隔性能均有不同程度的提高。丰田中心研究和发展公司的Usuki、Fukushima用已内酰胺的原位聚合法制备了剥离型的尼龙6/蒙脱土纳米复合材料（季铵盐改性的蒙脱土事先被均匀地分散于已内酰胺中），并制备出聚酰亚胺/蒙脱土纳米复合材料，发现只需添加2%（质量分数）的粘土，材料的气体阻隔性及线胀系数显著降低，适合PI在微电子领域的应用，这极大地引起了材料科学家的关注。
美国Comell大学的R A Vaia和E P Giannelis等对聚合物熔体插层进行了热力学分析，认为该过程是焓驱动的，因而必须加强聚合物与粘土间的相互作用以补偿整个体系熵值的减少。在此理论的指导下，他们通过聚合物熔体插层制备出PS/粘土，聚氧乙烯/粘土纳米复合材料，并对层间聚合物的受限运动行为进行了研究。Usuki等人深入研究了有机插层剂对插层复合的影响，并制备出一系列PLS纳米复合材料，并首先报道了“两步法”制备聚酰胺6/蒙脱土纳米复合材料，即先用12~18烷基氨基酸作插层剂对钠基蒙脱土进行阳离子交换处理，然后将阳离子交换后的蒙脱土与ε-己内酰胺复合，在常规条件下聚合，得到聚酰胺6/粘土纳米复合材料。西欧一些国家也先后制定了发展纳米复合材料研究的计划。一些国外的大公司特别是生产聚合物的厂家纷纷加入聚合物纳米材料的开发应用。
目前，丰田汽车公司已成功地将Nylon 6/clay纳米复合材料应用于汽车上。由于层状硅酸盐是纳米尺度分散于聚合物基体中，可以成膜、吹瓶和纺丝。在成膜和吹瓶过程中，硅酸盐片层平面取向形成阻挡层，因此可用于高性能包装和保鲜膜。
2、国内PLS纳米复合材料研究现状
我国的PLS纳米复合材料研究开始于90年代，现已取得了许多成果，并已列入国家“863规划”和“九五计划”的重点研究开发课题。中科院化学所对聚合物基粘土纳米复合材料的研究，发明了“一步法”制备Nylon 6/粘土纳米复合材料（nc-PA6），即将蒙脱土阳离子交换、己内酰胺单体插层以及单体聚合在同一个分散体系中完成，在不降低产品性能的前提下缩短了工艺流程，降低了成本。黄锐等利用刚性粒子对聚合物改性的研究在学术界极有影响；另外，四川大学高分子科学与工程国家重点实验室发明的磨盘法、超声波法制备聚合物基纳米复合材料也是一种很有前景的制备手段。
中科院化学所工程塑料国家重点实验室取得的成就有：单体插层缩聚制备了尼龙6/粘土纳米复合材料，可大幅度提高其热变形温度，扩大了材料的应用范围，并对插层剂的碳链长度与有机蒙脱土的层间距的关系进行了研究，在此基础上开发了PET/粘土、PBT/粘土纳米复合材料，提高了材料的热性能和阻隔性，其中PET/粘土纳米复合材料的结晶速度较PET提高了约5倍。此外还通过聚合物溶液插层及熔体插层分别制备出硅橡胶/蒙脱土及PS/粘土纳米复合材料，其中硅橡胶/蒙脱土纳米复合材料具有良好的耐磨性，各项物理、力学性能指标得到很大提高，可代替气相白炭黑填充硅橡胶，具有实用前景。相信在不久的将来，PLS纳米复合材料将会广泛应用于高分子材料及其它领域。
3、存在的问题及研究发展趋势
PLS纳米复合材料的不断涌现以及大量研究结果的报道，让我们看到了这类复合材料具有的优异特性，使得层状无机物插层改性聚合物制备高性能纳米复合材料成为国际上最新技术热点之一，但也存在以下几个问题。
① PLS纳米复合材料的研究尽管十分热门，但由于其插层复合机理复杂、结构与界面特征复杂，微区尺寸小，再加上量子效应、表面效应等，对它的研究还不够深入，特别是运用热力学、动力学和结晶学知识研究不够。对其结构、形态特征与材料性能的关系研究较少，合成方法大多基于合成宏观材料上的改进，存在着一定局限性；
② 剥离型PLS纳米复合材料比其它类型的复合材料具有更优异的性能，但对原材料加工处理、制备方法要求严格，对其制备工艺及过程研究不够；
③ 高聚物与纳米材料的混合、分散缺乏专业设备，用传统的设备往往使纳米粒子得不到良好的分散，要研究出新的混合分散技术方法及设备。
三、课题所要研究的内容及实施方案
(主要研究内容及预期成果，拟采用的研究方法、技术路线、实验方案的可行性分析。)
1、研究内容
（1）了解相应聚合物的物理化学性质，合成方法，用途及研究现状；了解PLS纳米复合材料所具备的优良性能，熟悉国内外PLS纳米复合材料的应用现状、研究进展、存在的问题及解决的措施；
（2）研究层状硅酸盐（膨润土）矿物学特征和纳米结构特征（层间距、层面特征和边缘特征），熟悉测试表征方法；并掌握对测试结果分析的技术方法；
（3）深入研究膨润土提纯、钠化、有机化的各种方法、反应机理；了解钠基土及有机土的应用价值和研究现状；制定合理的实验方案，对膨润土进行提纯，通过实验选择合适的反应条件和合适的钠化剂和表面修饰剂进行钠化、有机化，制备出亲油或亲水亲油的纳米膨润土；
（4）了解剥离型PLS纳米复合材料制备方法及性能特点，从动力学、热力学、结晶学、流变学等方面探讨纳米材料复合过程和机理；
（5）选择聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚氨酯（PU）两种聚合物，对其进行改性（接枝方法和离子化方法）制定合理的加工制备方案、确定最佳实验流程及实验参数，制备出剥离型PLS纳米复合材料；
（6）从制备方法、表面改性剂的选择、加入第三组分等方面研究有机膨润土在聚合物中的分散形态；并探讨多相体系中物相界面结构特征，制备出剥离型纳米复合材料。
（7） 研究PLS纳米复合材料结构和性能之间的关系。进行产品结构分析、力学性能和阻燃性能对比测试分析。
2、预期成果
（1）制备出优良的有机膨润土，制备出改性性能良好的聚合物；
（2）制备出剥离型PLS纳米复合材料；
（3）预期在核心期刊发表2篇论文或申报1项发明专利；
（4）完成毕业论文的编写，顺利通过答辩。
3、研究方法及技术路线
（1）实验研究流程图
（2）实验研究过程（方案）
① 层状硅酸盐的选择及改性处理
目前为止，能够在PLS纳米复合材料中得到应用的有膨润土、高岭土、海泡石等少数几种属于层状硅酸盐的矿物质。这其中最根本的原因是绝大多数的层状无机矿物质无法利用插层处理的方式扩张其片层之间的重复间距。因此，虽然他们具有层状的结构，各相邻的片层之间也具有一定的空间，但却不足以容纳旋转半径为上百埃的聚合物分子链插入到各片层之间，形成所谓的插层复合材料；而仅仅允许离子、小分子等小的介质进入其中。对于膨润土、高岭土等粘土矿物， 由于他们具有较大的初始间距以及可交换的层间阳离子，使得我们可以利用离子交换的方式将他们的层间距扩大到允许聚合物分子链插入的程度，从而可以利用它们制备出性能优异的插层纳米复合材料。
本课题利用省内矿产资源优势膨润土，其主要成分为蒙脱石。蒙脱石的基本结构单元是有一片铝氧八面体夹在两片硅氧四面体之间靠共用氧原子而形成的层状结构，属于2：1型层状硅酸盐。每个结构单元的尺度为1nm厚、长宽均为100nm的片层，层间有可交换性阳离子，如Na+、Ca2+、Mg2+等金属离子，因此容易与烷基季铵盐或其他有机阳离子进行交换反应生成有机膨润土。由于膨润土本身的亲油性较差，聚合物的单体或分子链又多为亲油性物质。因此，膨润土使用前必须经过有机化改性处理。
膨润土改性处理方案。
A、膨润土的提纯
实验方案：将膨润土与水（固液比为1：10）配成悬浮液，再经高速旋转的离心机沉降分离，并且加入适量的分散剂（六偏磷酸钠），进一步分离粒度较细的碎屑矿物（长石、碳酸盐等），得到粒度小于5µm的膨润土浆料或悬浮液，再将该悬浮液抽滤、洗涤、干燥、打散解聚，即可得到高纯度的膨润土产品。测其吸蓝量，CEC，膨胀倍，胶质价等性能指标。
B、钙基膨润土的钠化
钠化原理：当膨润土-水系统中存在两种离子时，就存在一个动态的吸附-解吸平衡，即离子吸附与交换过程。如当膨润土-水系统中同时含有Ca2+、Na+时就会发生如下离子交换平衡：
Ca-膨润土+2Na+ 2Na-膨润土+Ca2+
钠化剂的选择、用量、钠化温度及钠化时间对钠化效果都有一定的影响，通过实验，确定最佳反应条件。
C、膨润土的有机化
在制备PLS纳米复合材料时，常采用有机阳离子（插层剂）进行离子交换而使层间距增大，并改善层间微环境，使粘土内外表面由亲水转变为疏水，降低硅酸盐表面能，以利于单体或聚合物插入粘土层间形成PLS纳米复合材料。因此插层剂的选择是制备PLS纳米复合材料的关键步骤之一。它必须符合以下几个条件：（1）容易进入层状硅酸盐晶片（001面）间的纳米空间，并能显著增大粘土晶片间层间距；（2）插层剂分子应与聚合物单体或高分子链具有较强的物理或化学作用；（3）价廉易得，最好是现有的工业品。
在不同用量、酸碱性、反应温度等条件下，选择阳离子（十六烷基三甲基溴化铵）、阴离子（十二烷基硫酸钠）及阴阳双离子为插层剂，制备有机土，通过测试确定最佳反应条件。
② 聚合物改性
③ PLS纳米复合材料的制备
A、复合材料的类型
从微观结构上看，复合材料可分为四类，如下图。在第一类复合物中（a），蒙脱土颗粒分散在聚合物基体中，但聚合物与蒙脱土的接触仅限于蒙脱土的颗粒表面，聚合物没有进入蒙脱土颗粒中。第二类复合物（b）中，聚合物进入蒙脱土颗粒，但没有插层进入硅酸盐片层中。在插层型复合物（c）中，聚合物不仅进入蒙脱土颗粒，而且插层进入硅酸盐片层间，使蒙脱土的片层间距明显扩大，但还保留原来的方向，片层仍然具有一定的有序性。在剥离型复合物（d）中，蒙脱土的硅酸盐片层完全聚合物打乱，无规则地分散在聚合物基体中，此时蒙脱土片层与聚合物实现了纳米尺度上的均匀混合。四类复合材料中只有后两种才算是纳米复合材料，而且第四类剥离型复合材料比第三类插层型复合材料具有更理想的性能，是众多材料科学家追求的目标，也是本课题研究的重点。
B、制备方法
插层复合法（Intercalation Compounding）是制备PLS纳米复合材料的方法。按照复合的过程，插层复合法可分为两大类。（1）插层聚合法（Intercalation Polymerization），即先将聚合物单体分散、插层进入层状硅酸盐片层中，然后原位聚合，利用聚合时放出的大量热量，克服硅酸盐片层间的库仑力，使其剥离（exfoliate），从而使硅酸盐片层与聚合物基体以纳米尺度相复合；（2）聚合物插层（Polymer Intercalation），即将聚合物熔体或溶液与层状硅酸盐混合，利用力化学或热力学作用使层状硅酸盐剥离成纳米尺度的片层并均匀分散在聚合物基体中。
从制备方法来看，PLS纳米复合材料的制备可分为单体插层原位聚合与大分子直接插层；从实施途径来说有溶液法和熔体法。它们互相组合成四种具体制备过程：大分子熔体直接插层；大分子溶液直接插层；单体熔体插层原位本体聚合；以及单体溶液插层原位溶液聚合。制备PLS纳米复合材料流程图如下：
C、有机土加入量的选取
有机土加入量的多少直接影响着制品的质量和性能，有机土的加入量过高时，体系的粘度增大，很难脱泡及浇注；有机土加入量过低时，有机土在体系中的分散不好，起不到增强和增韧的效果。对于有机土加入量的多少，在研究领域内众口不一。我们采用不同含量（2-5%）的有机土进行插层复合，寻找最佳加入量。
D、实验方案
以PBT、PU聚合物为例，选用合适的插层方法，在不同的配料比下插层复合，测其力学性能、阻燃性能、热稳定性能等，从热力学、动力学等方面研究复合机理及影响复合过程的因素，得到性能优良的剥离型PLS纳米复合材料。
（3）PLS纳米复合材料主要性能测试与表征
① 甲醛容量法测膨润土阳离子交换容量（CEC），测吸蓝量计算膨润土中蒙脱土的含量，带塞量筒测其膨胀倍、胶质价；
② 扫描电镜（SEM）测聚合物及PLS纳米复合材料的微观形貌；
③ 傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析，根据谱图的吸收峰判断有机化改性效果及插层效果；
④ X射线衍射分析仪（XRD）测试膨润土的层间距和复合材料的剥离程度；根据谱图用Jade软件确定蒙脱土的化学成分及含量；
⑤ 差热-热失重分析仪（TG-DTA）测定膨润土的转化温度及复合材料的热稳定性；
⑥ 电子万能实验机测拉伸强度和断裂伸长率，判断聚合物及PLS纳米复合材料的力学性能。
4、实验研究方案的可行性分析
（1）实验室有一系列的实验仪器：如真空泵、磁力搅拌器、恒温水浴锅、高温炉、干燥箱、开练机、双螺杆机和造粒机等；学校测试中心有扫描电镜、X-射线衍射仪、傅立叶转换红外光谱仪、差热-热失重分析仪、原子力显微镜等测试用仪器；
（2）导师长期从事这一领域的研究工作，有扎实的理论基础和丰富的实践经验，有师生组成的研究团队；
（3）学校图书馆可以查到大量的中外文文献资料和学术专著，可供参考；
（4）与企业合作，有丰富的实践基地和广阔的应用前景；
（5）已做了一些实验前期工作，制得的复合材料力学性能显著提高，且热稳定性很好；
（6）实验方案叙述合理，技术路线可行，理论基础清楚明了，实验研究条件基本具备，加上前期研究工作的进展，故本实验研究方案是可行的。
四、课题研究的创新之处
(研究内容、拟采用的研究方法、技术路线等方面有哪些创新之处。)
（1）PLS纳米复合材料作为一个崭新的研究领域，对其研究尤其剥离型复合材料的研究可以说仍处于初级阶段，理论上不够成熟，制备技术不够完善，对材料的复合机理，材料的结构及结构与性能间的关系等方面还有待于进一步探索。本课题从热力学、动力学等方面研究聚合物与层状硅酸盐（膨润土）复合的界面特征、内部结合机理，并探讨复合过程、材料结构对其力学性能、阻隔性能、流变性能、结晶性能等的影响。
（2）剥离型PLS纳米复合材料的发展水平仍处在实验研究或专利阶段，工业化项目极少，在高性能工程塑料、高性能树脂基体中的研究报道还较少。本课题从表面改性剂的选择、加入第三组分、高性能纳米膨润土的制备、聚合物的改性、合理制备方法的选择等方面进行系统实验研究，制备出性能优异的剥离型纳米复合材料。
五、工作量及工作进度安排(包括文献查阅、方案设计与实现、计算与实验、论文书写等)
起止日期 课题阶段工作进程
2007.2~2007.9
2007.10~2007.12
2008.1~2008.2
2008.3~2008.4
2008.5~2008.6
2008.7~2008.8
2008.9~2008.10
2008.11~2008.12
2009.1~2009.3
查阅文献资料、学术专著、参考书等，同时做了大量实验前期工作及一定的实验研究工作；
写开题报告并进行答辩，准备实验所需试剂和仪器；
研究钠基土、有机土的结构及结构与性能的关系，设计实验方案；通过实验和性能表征确定钠化、有机化过程最佳反应条件；在最佳反应条件下制备大量有机土，用XRD、FTIR、TG-DTA等表征，做好实验记录；
以PBT、PU聚合物为例，了解其物理化学性能、合成机理、合成方法及应用现状；选择合适的反应装置、合成方法，用单体合成所需要的聚合物；
查阅大量当前最新的中外文文献，了解纳米复合材料的研究现状及先进的制备方法；选择不同的有机土加入量（2-5%），用聚合物熔融插层法，聚合物熔液插层法，单体插入原位聚合法等不同的方法，控制反应条件，制备PLS纳米复合材料；
对制品进行力学性能、热学性能、阻隔性能等方面的测试，确定有机土的最佳加入量，找出即使制品性能优异、成本低又环保的制备方法；
用SEM测试产品的形貌，证实其剥离程度；用XRD测试有机土的层间距，分析其改性效果；复合材料中界面层的性质可以用示差扫描量热法（DSC）来表征；热失重分析（TGA）可以研究有机物对蒙脱土的改性程度及纳米复合材料的耐热性；
选择最好的制备方法，将聚合物与有机土进行复合，研制出纳米复合材料制品并详细表征其各种性能；
撰写论文，准备答辩。
六、国内外主要参考文献（列出作者、论文名称、期刊名称、出版年月）
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1、 至少列举国内外参考文献20篇；
2、 教科书、工具书不能作为参考文献；
3、 专著等参考书的数量小于总数量的三分之一；
4、 近五年出版的参考书数量不小于总数量的三分之一；
5、 外文参考文献的数量不小于总数量的三分之一。
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