SEM、FIB-SEM和AFM主要用来表征材料的形貌特征，TEM、EELS、EDS 、XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR和XAS主要用来表征材料的晶体结构、成分和化学键信息。
1.SEM
SEM是最广泛使用的材料表征方法之一。它具备较大的景深、较宽的放大范围和纳米级甚至亚纳米级高分辨率的成像能力，可以对复杂的、粗糙的表面形貌进行成像和尺寸测量，配合背散射电子探头可以分析一些材料的成分分布。另外，结合截面样品的制备，SEM还可以对样品的截面形貌进行表征和尺寸测量。图1是将硅衬底上生长的SiNX层刻蚀为周期性光栅结构，由其截面SEM图可以测量出，光栅开口为302.3nm，刻蚀深度为414.7nm，陡直度为90.7°，光刻胶残余为49.0nm。
2.FIB-SEM
FIB-SEM是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，在材料的表征分析中具有重要的作用。首先，FIB-SEM可以准确定点制备材料的截面样品，并对其进行形貌表征和尺寸测量，广泛应用于芯片失效分析和材料研究；另外FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。图2是页岩内部5×8×7微米范围的三维重构结果，其分辩率可达纳米级，展示了页岩中孔隙、有机质、黄铁矿等的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及比例。FIB-SEM还有很多其他的强大功能，例如复杂微纳结构加工、TEM制样、三维原子探针制样和芯片线路修改等。
3.AFM
AFM是另一种用来表征材料形貌的常用技术。和SEM相比，AFM的优势是可以对空气和液体中的材料进行成像，另外它测量材料表面粗糙度和二维材料及准二维材料厚度的精度非常高。图3是在石墨炔的边缘得到的AFM图，可以得出石墨炔的厚度约为2.23nm，大约是6层石墨炔原子层。
4.TEM透射电镜
TEM以及它的附件（电子衍射、EDS、EELS、各种样品杆）是用来表征材料的形貌、晶格结构和成分最有效的方法之一。比较经常用到的基于TEM的技术有以下几种。
4.1 LMTEM
LMTEM（低倍TEM）可以用来观察材料的整体形貌和尺寸，辨别材料的不同形态。与扫描电镜相比，LMTEM分辨率更高一些，制样复杂一些，是三维结构的二维投影。图4a和b分别是石墨炔纳米线和薄膜的LMTEM图，可以很明显的揭示出石墨炔的不同形态。LMTEM图也可以分别展示出石墨炔纳米线和薄膜的直径和面积等尺寸信息。
4.2 SAED
SAED（选区电子衍射）经常用来表征材料的晶体结构、结晶性，以及辅助样品杆转正带轴，得到高质量HRTEM像。图5是一个利用SAED判断ZnO/Ga2O3异质结微米线优先生长晶向的例子。首先沿如图5a插图所示微米线的长轴方向提取薄片制成TEM样品（图5a），然后在ZnO处做选区电子衍射（图5b），并标定出沿微米线长轴方向的衍射斑间距，算出其对应的晶面间距为0.26nm；最后与ZnO的标准PDF卡片对比，得出微米线优先生长的晶向为[001]，即c轴。
4.3 HRTEM
HRTEM是一种比SAED更快、更直观的表征材料晶面间距和结晶程度的技术。图6a是GDY(石墨炔)/CuO复合物的HRTEM像。从图中测量出的0.365nm和0.252nm分别与GDY层间距和CuO的（-111）晶面间距的理论值一致，从而确定该复合物是GDY和CuO的复合物。另外，从GDY和CuO界面处的HRTEM可以很直观的看出GDY和CuO之间有很好的结合。
4.4 EDS
EDS做为TEM和SEM的附件，可以用来分析材料的成分的组成和分布。而对于TEM，需要在其STEM成像模式下，才可以进行EDS mapping，揭示材料的成分分布。GDY/CuO复合物的STEM像和对应的EDS 元素mapping如图7所示。EDS mapping图表明该材料由C、Cu、O三种元素组成，还可以直观的看出复合物中的CuO被GDY成功的包裹在里面。
4.5 EELS
EELS（电子能量损失谱）是另一种类似于EDS的用于分析材料的成分组成和分布的技术。EELS和EDS之间的区别有：EELS和EDS分别更适用于轻和重元素；EELS还可以分析材料中元素的成键态；
另外，EELS还可以用来测量材料的厚度，其简单原理是收集记录样品的具有zero-loss peak的EELS谱，然后将zero-loss peak的面积积分I0与整个光谱的面积积分It比较，即可得出样品的厚度t=ln(It/I0)* λ，其中λ是所有非弹性散射电子的总平均自由程{参考文献6}。
参考文献
[1] 马勇，钟宁宁*，黄小艳，郭州平，姚立鹏．聚集离子束扫描电镜( FIB-SEM) 在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用［J］． 电子显微学报，2014，33(3) : 251-256．
[2] Chao Li, Xiuli Lu, Yingying Han, Shangfeng Tang, Yi Ding, Ruirui Liu, Haihong Bao, Yuliang Li, Jun Luo*, Tongbu Lu*. Direct Imaging and Determination of The Crystal Structure of Six-layered Graphdiyne. Nano Res. 2018, 11, 1714−1721.
[3] Haihong Bao, Lei Wang, Chao Li*, and Jun Luo*. Structural Characterization and Identification of Graphdiyne and Graphdiyne-Based Materials. ACS Appl. Mater. Interfaces. DOI: 10.1021/acsami.8b05051
[4] M. Chen, B. Zhao, G. Hu, X. Fang,* H. Wang,* L. Wang, J. Luo, X. Han, X. Wang, C. Pan,* and Z. L. Wang*,Piezo-Phototronic Effect Modulated Deep UV Photodetector Based on ZnO-Ga2O3 Heterojuction Microwire, Adv. Funct. Mater. 2018, 28, 1706379.
[5] Gao, X.Ren, H. Y.Zhou, J. Y.Du, R.Yin, C.Liu, R.Peng, H. L.Tong, L. M.Liu, Z. F.Zhang, J. Synthesis of Hierarchical Graphdiyne-Based Architecture for Efficient Solar Steam Generation. Chem. Mater. 2017, 29, 5777−5781.
[6] Egerton, R. F. Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron MicroscopeSpringer: New York, 1995.
一、性质不同
1、SEM：根据用户使用搜索引擎的方式利用用户检索信息的机会尽可能将营销信息传递给目标用户。
2、TEM：把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
二、原理不同
1、TEM
（1）吸收像：当电子被发射到高质量和高密度的样品时，主要的相位形成是散射。当样品的质量和厚度较大时，电子的散射角较大，通过的电子较小，图像的亮度较暗。早期透射电子显微镜（TEM）就是基于这一原理。
（2）衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分的不同衍射能力。当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与整个区域的衍射能力不同，使得衍射波的振幅分布不均匀，反映了晶体缺陷的分布。
2、SEM
（1）用户搜索；
（2）返回结果；
（3）查看结果；
（4）点击内容；
（5）浏览网站；
（6）咨询搜索。
扩展资料：
TEM特点：
1、以电子束为光源，电磁场为透镜。电子束的波长与加速电压（通常为50-120千伏）成反比。
2、它由五部分组成：电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统和电源系统。
3、分辨率为0.2nm，放大倍数可达一百万倍。
4、透射电镜分析技术是一种高分辨率（1nm）高倍率的电子光学分析技术，它以波长很短的电子束为光源，聚焦于电磁透镜成像。
5、用透射电镜分析样品，通常有两个目的：一是获得高倍率的电子图像，二是获得电子衍射图样。
6、透射电镜常用于研究纳米材料的结晶，观察纳米颗粒的形貌和分散度，测量和评价纳米颗粒的粒径。这是表征纳米复合材料微观结构的常用技术之一。
参考资料来源：百度百科-TEM
参考资料来源：百度百科-搜索引擎营销
简单的讲，SEM是用来观察材料表面形貌的，XRD是用来检测材料晶体结构的，使用完全不同的仪器。具体说明如下：SEM
是scanning electron microscope的缩写，指扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段。
扫描电子显微镜于20世纪60年代问世，用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。
目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
它是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。
XRD
即X-ray diffraction ，X射线衍射，通关对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布喇格定律：
2d sinθ=nλ
式中λ为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数。其上限为以下条件来表示：
nmax=2dh0k0l0/λ，
dh0k0l0<λ/2
只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射，以此求纳米粒子的形貌。
当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中，所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。
X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相而铁中的α—→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面：
物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。
精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。
晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。
宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。
对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。
合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。
结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。
特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。
此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。
X射线分析的新发展：金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.
X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却。
XRDX-射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction）主要是对照标准谱图分析纳米粒子的组成，分析粒径，结晶度等。
应用时应先对所制样品的成分进行确认。在确定后，查阅相关手册标准图谱，以确定所制样品是否为所得。
欢迎分享，转载请注明来源：夏雨云
微信扫一扫
支付宝扫一扫
评论列表（0条）