样品制备-使用离子溅射仪改善SEM成像

离子溅射仪为扫描电子显微镜（SEM）最基本的样品制备仪器，在一些情况下，通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。

  SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理，粉末，半导体，高分子材料，陶瓷，金属，地质材料，生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片，是需要操作者使用额外的样品制备的方法，这个额外的样品制备方法，通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料，通常在5-20nm左右。

   需要溅射的样品

非导电材料

通常我们需要溅射喷金的非导电材料，由于它们的材料本身的非导电性，其表面带有电子陷阱，这种表面的电荷的聚集，容易造成样品表面的放电现象，是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象，我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度，这样可以将样品表面的引入正电荷的分子，它可以与放电电子相互中和，从而消除放电现象，但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。

获取高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员使用 离子溅射仪 ，在样品表面溅射一层金属薄膜，将放电电子从样品表面转移走。

电子束敏感样品

　 对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品，尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力，在电子轰击样品的过程中，他会在样品的表面形成能力的聚集，会对样品的表面形成灼伤，从而损坏样品表面的微观相貌，这种情况下，我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用，防止样品的损失。

为了准确高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员选择使用离子溅射仪，在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率，在扫描电子显微镜的成像过程中，溅射材料可以有效的提高信噪比，从而获取更高质量的成像。

离子溅射仪的缺点

　 由于操作简单，在使用离子溅射仪的过程中，操作人员大可不必有太多的顾虑，在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数，寻找合适的溅射效果，另外离子溅射有一个缺点是，溅射后的样品，不再是原始的材料，元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下，通过多次模式参数，操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像，又不会丢失样品的原始信息。

溅射材料

　 通常溅射的材料是金属材料，因为导电性高，溅射颗粒小，例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪，在溅射黄金靶材的时候，我们可以达到5-10nm的金属颗粒，如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内，此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜，正是因为溅射的颗粒小，在高分辨下，图像是没有颗粒感，可以得到较高的质量的电镜图像。

  此外，如果需要EDS能谱分析时，SEM操作人，可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项，从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。

当然，我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ，可以支持多种靶材的选项，例如，铬，银，铜，铱等，如铜，铝等是需要接入氩气的，仪器预留好了氩气接口，可以支持链接氩气瓶使用，从而得到更小的金属颗粒，获取更高分辨率的图像。

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可以测。

可以测成分的，牛津仪器纳米分析部推出了可以在SEM里测量薄膜成分和厚度软件系统ThinFilmID。 ThinFilmID是利用EDS测量薄膜结构的成分和厚度。 这项技术是唯一基于SEM和EDS薄膜分析系统。

SEM的工作原理与使用方法 ：

SEM的工作原理 扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。

当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。

在做扫描电镜（SEM）测试时，大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求，但是仍然有一部分同学不太清楚，今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家！

SEM测试样品要求如下：

1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg，块体样品直径≤1cm，厚度＜1cm，；薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；

2.混凝土，珊瑚沙，气凝胶，水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm

3. 需要脆断的样品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，较厚的样品建议尺寸准备大些；

要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

SEM测试制样流程：

1、块体：直接用导电胶粘在样品台上测试，若需拍块体/薄膜截面，需明确截面制备方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式；

2、液体：用移液枪取样品超声后的悬浊液，滴一滴于硅片或锡纸上，自然风干/红外灯烘干，烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试；

3、粉末：（1）直接用导电胶粘在样品台上测试；（2）乙醇分散制样：取少量样品于离心管中，加入 一定量无水乙醇（或水），室温超声 5-10min，随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。

SEM测试样品要求注意事项：

1、样品含水，湿润是不能做SEM的；

2、易分解样品需明确分解条件（如温度等），若样品极易分解可能不能安排测试，因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响；

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象，测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤；

4、导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果。

铄思百检测可做的SEM测试项目有：

表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫（mapping）；可镀金，非磁、弱磁、强磁样品，生物样品均可拍摄。

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