2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

怎样推广sem步骤如下：

1、计划搭建方法

比如：你搭建的计划是按照设备系数，还是分别独立搭建PC端和移动端计划。

2、多账推广方法

比如：账户1推广产品A，账户2推广产品B，账户3只推北京地区，账户4只推二线城市等。

3、计划搭建方法

比如：按照产品、地域、时段等进行搭建计划，不同计划推广不同产品等。

4、单元搭建方法

比如：按照关键词价格高低、关键词长短、关键词搜索频次、关键词竞争度高低、关键词词性等等进行设置单元。

5、关键词设置方法

比如：关键词的匹配方式，智能、短语、精确；这里注意的是，智能匹配会带来不精确流量、短语次之，这里看你用什么方法。先用精确次慢慢拓展大量词，还是智能用智能或者短语进行引流，把相关的词直接添加到账户。亦或者是你对不同的计划或者单元和关键词分别用不同的匹配方式进行推广。

6、时段推广方法

比如：可以根据用户搜索高峰期和竞品的时段进行设置时段，可以进行测试，高峰期大力推，另一种是避开高峰期。

1、关键词的排名不是一成不变的，根据用户搜索和竞品的推广力度等方面实时调整的。

2、在调整SEM账户的各个因素的时候，一定不要频繁调整，对于哪些消费高无转化等词，可以自己调整，可以避免账户的无效推广。

3、调整账户的一般频率是1周左右，具体根据账户的数据。比如转化等情况适时进行微调。

一、性质不同

1、SEM：根据用户使用搜索引擎的方式利用用户检索信息的机会尽可能将营销信息传递给目标用户。

2、TEM：把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。

二、原理不同

1、TEM

（1）吸收像：当电子被发射到高质量和高密度的样品时，主要的相位形成是散射。当样品的质量和厚度较大时，电子的散射角较大，通过的电子较小，图像的亮度较暗。早期透射电子显微镜（TEM）就是基于这一原理。

（2）衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分的不同衍射能力。当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与整个区域的衍射能力不同，使得衍射波的振幅分布不均匀，反映了晶体缺陷的分布。

2、SEM

（1）用户搜索；

（2）返回结果；

（3）查看结果；

（4）点击内容；

（5）浏览网站；

（6）咨询搜索。

扩展资料：

TEM特点：

1、以电子束为光源，电磁场为透镜。电子束的波长与加速电压（通常为50-120千伏）成反比。

2、它由五部分组成：电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统和电源系统。

3、分辨率为0.2nm，放大倍数可达一百万倍。

4、透射电镜分析技术是一种高分辨率（1nm）高倍率的电子光学分析技术，它以波长很短的电子束为光源，聚焦于电磁透镜成像。

5、用透射电镜分析样品，通常有两个目的：一是获得高倍率的电子图像，二是获得电子衍射图样。

6、透射电镜常用于研究纳米材料的结晶，观察纳米颗粒的形貌和分散度，测量和评价纳米颗粒的粒径。这是表征纳米复合材料微观结构的常用技术之一。

参考资料来源：百度百科-TEM

参考资料来源：百度百科-搜索引擎营销

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