样品制备-使用离子溅射仪改善SEM成像

样品制备-使用离子溅射仪改善SEM成像,第1张

离子溅射仪为扫描电子显微镜(SEM)最基本的样品制备仪器,在一些情况下,通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。

  SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理,粉末,半导体,高分子材料,陶瓷,金属,地质材料,生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片,是需要操作者使用额外的样品制备的方法,这个额外的样品制备方法,通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料,通常在5-20nm左右。

   需要溅射的样品

非导电材料

通常我们需要溅射喷金的非导电材料,由于它们的材料本身的非导电性,其表面带有电子陷阱,这种表面的电荷的聚集,容易造成样品表面的放电现象,是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象,我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度,这样可以将样品表面的引入正电荷的分子,它可以与放电电子相互中和,从而消除放电现象,但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。

获取高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员使用 离子溅射仪 ,在样品表面溅射一层金属薄膜,将放电电子从样品表面转移走。

电子束敏感样品

  对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品,尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力,在电子轰击样品的过程中,他会在样品的表面形成能力的聚集,会对样品的表面形成灼伤,从而损坏样品表面的微观相貌,这种情况下,我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用,防止样品的损失。

为了准确高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员选择使用离子溅射仪,在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率,在扫描电子显微镜的成像过程中,溅射材料可以有效的提高信噪比,从而获取更高质量的成像。

离子溅射仪的缺点

  由于操作简单,在使用离子溅射仪的过程中,操作人员大可不必有太多的顾虑,在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数,寻找合适的溅射效果,另外离子溅射有一个缺点是,溅射后的样品,不再是原始的材料,元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下,通过多次模式参数,操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像,又不会丢失样品的原始信息。

溅射材料

  通常溅射的材料是金属材料,因为导电性高,溅射颗粒小,例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪,在溅射黄金靶材的时候,我们可以达到5-10nm的金属颗粒,如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内,此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜,正是因为溅射的颗粒小,在高分辨下,图像是没有颗粒感,可以得到较高的质量的电镜图像。

  此外,如果需要EDS能谱分析时,SEM操作人,可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项,从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。

当然,我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ,可以支持多种靶材的选项,例如,铬,银,铜,铱等,如铜,铝等是需要接入氩气的,仪器预留好了氩气接口,可以支持链接氩气瓶使用,从而得到更小的金属颗粒,获取更高分辨率的图像。

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SEM,全称为扫描电子显微镜,又称扫描电镜,英文名Scanning Electronic Microscopy. TEM,全称为透射电子显微镜,又称透射电镜,英文名Transmission Electron Microscope.

区别:

SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像. TEM可以表征样品的质厚衬度,也可以表征样品的内部晶格结构。TEM的分辨率比SEM要高一些。

SEM样品要求不算严苛,而TEM样品观察的部分必须减薄到100nm厚度以下,一般做成直径3mm的片,然后去做离子减薄,或双喷(或者有厚度为20~40μm或者更少的薄区要求)。

TEM可以标定晶格常数,从而确定物相结构;SEM主要可以标定某一处的元素含量,但无法准确测定结构。

分类: 外语/出国

问题描述:

SEM的原理是什么?

解析:

(SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到

1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。

一.扫描电镜的特点

和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点:

(一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。

(二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。

(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。

(四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。

(五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。

(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。

(七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

二.扫描电镜的结构和工作原理

(一) 结构

1.镜筒

镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。

2.电子信号的收集与处理系统

在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。

3.电子信号的显示与记录系统

扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。

4.真空系统及电源系统

扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到 10(4~10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。

(二) 工作原理

从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没

有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。

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