怎样测定未知合金的成分和含量?

怎样测定未知合金的成分和含量?,第1张

正规专业机构:先用XRD确定可能存在的相;然后用DSC分析确定可能的合金成份;再用SEM和EPMA进行微观分析。XRD(X-ray Diffraction) ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。DSC(Differential Scanning Calorimetry),示差扫描量热法,这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。SEM(Scanning Electron Microscope), 扫瞄式电子显微镜。工作原理:从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。EPMA(Electron Probe MicroAnalysis),是电子探针显微分析技术,利用聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的区域相互作用,用X射线谱仪对电子激发体积内的元素进行分析的技术。

电子探针仪:EPMA(Electron Probe MicroAnalyzer) (electron probe)

一种电子束显微分析的仪器,是通过电子束激发试样微区产生的二次电子、背散射电子、及X射线等信息,进行试样表面形貌观察及成分分析。成分分析主要用波谱仪(WDS),也可以用能谱仪(EDS)。其配置应包括一个能将电子束聚焦成微米、亚微米尺度的电子光学系统(镜筒)。一台对试样位置进行观测和精密定位的光学显微镜和一套波谱仪, 也可以附加一套能谱仪。其电子光学系统应包括电子束扫描系统以及一个或多个电子探测器,以便具有扫描电镜的成像功能。

如果不需要那么严格的话就很简单了:直接用手持式合金分析仪,动动手指就可以了。该仪器的价格就我接触过的而言,大概每台在20万元左右。

你可以搜索一下残余应力测量方法,X射线法、磁性法和超声法能无损测定残余应力;XRD衍射是测定物相的,(比如分辨氧化铝是阿尔法相,贝塔相还是伽马相),一般测量精度较差,大于5%以上可以分辨,也可以进行粗略的半定量分析;

透射电镜TEM观察的样品是薄样品(厚度约200um),有成像模式和衍射模式两种工作方式。可配备EDS和EELS(电子能量损失谱),用于分析微区形貌、成分、晶体结构、晶体缺陷等;

扫描电镜和电子探针一般做形貌分析,分背散射和二次电子两种模式,背散射可以根据致密材料的明暗程度分辨不同的相,二次电子景深较高,成像较清晰,可以做粉体、多孔材料和致密材料的形貌分析;电子探针即EPMA(电子探针显微分析),最初的目的是以电子束为探测源来分析样品中微区的化学成分,一般配备波谱仪。而扫描电镜SEM,其最初目的是为了观察样品表面形貌,一般配备能谱仪。现在,电子探针上也可配备能谱仪,扫描电镜上也可配备波谱仪,EPMA和SEM并没有本质上的区别;

能谱仪和SEM,EPMA配备在一起,用于选定显微区域的成分分析。

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法,有机领域用的多;

拉曼光谱的原理是拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,从而可以鉴别物质,分析物质的性质。

具体的请查阅相关资料

电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。

其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。

其镜筒部分构造和SEM相同,检测部分使用X射线谱仪,用来检测X射线的特征波长(波谱仪)和特征能量(能谱仪),以此对微区进行化学成分分析。

X射线谱仪是电子探针的信号检测系统,分为:

能量分散谱仪(EDS),简称能谱仪,用来测定X射线特征能量。

波长分散谱仪(WDS),简称波谱仪,用来测定特征X射线波长。

WDS组成:波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。

原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面间距的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变q,就可以在与X射线入射方向呈2 q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。

为了提高接收X射线强度,分光晶体通常使用弯曲晶体。


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