采用磁透镜进行聚焦成像。如果被测试样磁性较强,轻则干扰成像,重则被测试样粉末被吸附到镜头上,损坏仪器。
理论上,磁性是物质的一种属性,任何物质都有磁性。因此要求试样完全没有磁性是不可能的,我们只能要求其磁性小于某一范围。如果是热发射sem磁性要求要低一些,如果是场发射sem,则要求就要严格的多。比如铁,钴,镍为铁系元素,其化合物磁性较强,因而一般不能直接测,所以要将有磁性的材料进行消磁处理就可以了。
【碳酸锰中锰含量测定】一般采用硝酸铵滴定测定MnCO3的方法。试样经酸溶解后,在磷酸介质中,将溶液加热至220-240℃,用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。此法测定Mn含量范围为8~60%。
步骤: 称取0.2000g试样,置于250ml锥形瓶中,用少量水湿润试样,并小心摇动,使之散开,加入5mL硫酸(1+1),20mL磷酸,加热溶解,趁热加入3~5mL硝酸(比重1.42),使碳酸及有机物氧化,加热至冒三氧化硫白烟3~5min(温度在220~240℃),取下稍冷至瓶内看到微量白烟,立即加入2-3g固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶,使二价锰氧化完全,用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体,冷却到70℃左右,加50ml水,充分摇动溶解盐类,流水冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴至浅红色加2-3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄色即为终点。
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