烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ~20 nm 的金,对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金,然后放入 SEM样品室内进行观察,电子枪电压采用 20kV,电子束流为 150 mA,并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。
1.sem扫描电镜的原理是依据电子和物质的相互作用,扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。
2.通过对这些信息的接收、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
3.sem是一种电子显微镜,中文名为扫描电子显微镜,通过用聚焦电子束扫描样品的表面而产生样品表面的图像。
4.它由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统组成,应用于生物、医学、材料和化学等领域。
5.扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
6.扫描电镜的优点是,有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调。
7.有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。
8.试样制备简单。
9.目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
SEM是扫描电子显微镜
,主要用于电子显微成像,接配电子显微分析附件,可做相应的特征分析,
最常用的是聚焦
电子束
和样品相互作用区发射出的元素特征
X-射线
,可用EDS或者WDS进行探测分析,获得微区(作用区)元素成分信息,而EDS或者WDS这类电子显微分析附件却来源于EPMA。
SEM就是一个电子显微分析平台,分析附件可根据用户需要来选配,有需要这个的,有需要那个的,因此
扫描电镜
结构种类具有多样性,从tiny、small、little
style,to
middle、large、huge
style.
就EDS或WDS分析技术来讲,在SEM上使用,基本上使用无
标样
分析,获得很粗糙的
半定量
结果。
而EPMA在SEM商品化10年前,就已经开始实用了,其主要目的,就是要精确获得微米尺度晶粒或颗粒的成分信息.
主要分析手段是WDS,一般配置4个WDS,基于此,EPMA结构比较单一,各品牌型号结构差距不大。EMPA追求电子显微分析结果精准,因此
电子光学
设计不追求高分辨,电子显微分析对汇聚束的要求相匹配即可。
早期EPMA成像手段主要采用同轴
光学显微镜
,然后移动样品台或移动汇聚电子束,找到感兴趣区,当前依然保留同轴光镜,用来校准WD。EMPA对电子光学系统工作条件的稳定性要求超过SEM很多很多,控制系统增加了一些
负反馈
机制,确保分析条件和标样分析保持很小的误差。
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