硫酸铁和硫酸亚铁制造方法

硫酸亚铁铵的制备

1)复盐:

A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐).

B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+,NH4+)和半径较小的二,三价阳离子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成复盐.热力学角度:晶格能增加结构角度:大球空隙中装小球.

C)特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别(b)比组成它的组分的简单盐稳定(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小.

实验四 硫酸亚铁铵的制备

(2)实验原理

A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出.

B)浓缩程度控制.

实验四 硫酸亚铁铵的制备

基本操作

1)水浴加热:有2种方式(P18-19)

蒸发浓缩:(P32-33)

结晶:(P33)

固体称量 等等

2)限量分析

流程图介绍

无机物制备实验中,要求会写流程图.

对流程图的目的与要求如下:

1)表示物料走向

2)区分,标注实验的主要条件,如加热,pH等

3)习惯上,用 表示有操作,在实际工作中代表一个岗位.如"过滤"要加 ,而"冷却"则不加.

本实验的流程图如下(要求画出)

实验四 硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵制备流程图

实验四 硫酸亚铁铵的制备

注意事项

1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可.

2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出.

3)注意计算(NH4)2SO4的用量.

4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌.

5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体.

实验步骤

1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）

用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。

2． 制备硫酸亚铁

往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。

3． 硫酸亚铁铵的制备

根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。

二者的区别如下：

1、外观性状不同。铁氰化钾是深红色晶体（单斜、八面体），水溶液呈黄色；而硫酸铁铵是紫罗兰色晶体。

2、熔点沸点不同。铁氰化钾熔点：300 ℃，573 K；而硫酸铁铵熔点：40ºC，沸点：85°C。下图是铁氰化钾。

3、密度不同。铁氰化钾密度1.85g/cm³，而硫酸铁铵密度1.71g/cm³。

4、化学式不同。铁氰化钾化学式：K₃[Fe(CN)₆]；而硫酸铁铵化学式：FeH4NO8S2。下图是硫酸铁铵。

5、用途不同。铁氰化钾主要用作漂白剂、腐蚀剂、分析用试剂、蓝图印刷、温和氧化剂、指示剂等；而硫酸铁铵用作分析试剂，测定卤素时用作指示剂。

6、铁离子结合方式不同。铁氰化钾中的铁氰根即（Fe（CN)6）3-是铁离子与氰根牢固结合而形成的一个大阴离子，最终这个阴离子与K形成盐；而硫酸铁铵只是一种复盐，是两种盐因离子相似性结晶在一起的产物。

化学实验区分两者：

实验原理：加KSCN溶液，观察混合物是否形成血红色配合物。因为铁氰化钾中的铁与氰根牢固结合，即使加入KSCN溶液，它也无法与溶液中的SCN-形成血红色配合物；而硫酸铁铵溶液中铁离子相当自由，从而与SCN-形成血红色配合物。所以观察是否生成血红色配合物即可区分二者。

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