冷冻干燥样品要密封。
1、样品要采用避光、避辐射、不透气的包装材料进行密闭封装,尽可能地抽真空包装或充惰性气体包装。冻干食品应保存在密闭容器内,包装材料应不透气、不透光,故一般不用透明包装材料。
2、样品要防震防压以免破碎。由于冻干食品易碎,故应采用能防止产品发生机械性损伤的包装材料,如金属罐、玻璃瓶等。运输时应防止机械振动,以保护固体物料的形状。可以使用瓦楞纸、褶皱塑料或泡沫塑料等吸震材料,或填充氮气密封包装,以增加抗震能力。
3、样品储存温度越低越好,最好低于20℃。由于冻干食品的吸湿性和易氧化性,因此,冻干了最好使用干燥氮气(或二氧化碳等惰性气体)使干燥室恢复常压。
4、通常的做法是使用操作间的干燥洁净的空气来恢复冻干机干燥室的常压,冻干食品取出后,应立刻在干燥洁净的操作间进行包装密封。
用固定液固定可以长期保存通常的观察法是将材料用戊二醛和锇酸双重固定后脱水、临界点干燥、喷金,然后观察;
也有研究认为单固定(戊二醛)后,以微波辐射临界点干燥法的效果也不错;
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样品烘干后正确的操作是:
1) 样品摆放:
a、 把预处理物品摆放在物料盘中,再将物料盘放到冻干架中。
b、 将温度传感器放置在任一层物料盘中,测定物料的温度。
c、 将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖,准备预冻。
2) 样品预冻:
a、 打开设备背部的总电源开关。
b、 点击屏幕中央进入界面后,点击“制冷机”按钮,预冻开始,建议预冻4小时左右
c、 待物品完全冻结后,将冻干架从冷阱中取出。
3) 样品干燥:
a、 将冻干架从冷阱中取出,再将冻干架支撑盘放置到冷阱口,将冻干架放置到支撑盘上,或将物料盘放置在冻干架后,冻干架直接放置在冷阱上方进行。
b、 将探头放置到任意一层的物料盘上,罩上玻璃罩。
c、 拧紧排水充气阀门。
d、 点击屏幕上“真空计”按钮,屏幕显示真空度为110KPa,然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降,至真空 度≤10Pa 为正常,干燥正式开始(建议干燥20小时左右,具体根据物料含水量不同,由用户自行确定)。
4) 取出样品:
a、 查看样品曲线,目测样品已完全干燥,打开排水充气阀后,点击“真空泵”按钮,真空泵停止运行。点击“真空计”按钮, 真空计关闭。
b、 取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,将盘中样品包装。点击“制冷机”按钮,关闭压缩机,设备停止运行。
5) 关机操作:
a、 关闭总电源开关,整机控制系统断电。
b、 拔下电源插头、真空泵插头。
c、 用软布擦拭冷阱、冻干架、托盘及玻璃罩。
d、 真空泵在不工作的时候请盖上排气孔,防止灰尘进入。
6) 排水操作:
a、 凝结在冷阱内壁的冰完全融化成水后,拧开排水充气阀,将冷凝水排出。
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