试述分析化学中 样品分析的一般步骤有哪些

样品分析一般步骤：

1.首先检测样品的理化指标(pH,粘度，酸值等)

2.对样品进行分离提纯，得到各性状下的单一成分

3.SEM+EDS，可以通过扫描电镜和能谱，获知形貌、粒径分布、元素半定量等，为后续分析做个参考。

4.FITR，红外光谱分析。通过红外，可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分

5.进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物，可以获得样品有机物成分

6.高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布

7.核磁

成分分析需要注意什么问题?

1.有效成分含量太低，在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。

2.样品杂质含量太多，在检测过程中，杂质会对结果造成误判。

3.样品中有同分异构体，这样的成分在检测手段上很难区分。

4.样品中有螯合物或者聚合物，这样分析的结果很难得到原料是什么。

5.样品分离后的产物，在现有数据库中无法匹配到数据。

SEM的样品可以是大的块状，较小的话就镶样，也可以做粉末样。而TEM的样呢一般是直径3mm的圆片，而且中间有通过离子减薄或者电解双喷等弄出的小孔，也就是说有薄区，如果是粉末样的话需要铜网或者支持膜支撑

具有磁性的材料不能做SEM.

采用磁透镜进行聚焦成像。如果被测试样磁性较强，轻则干扰成像，重则被测试样粉末被吸附到镜头上，损坏仪器。

理论上，磁性是物质的一种属性，任何物质都有磁性。因此要求试样完全没有磁性是不可能的，我们只能要求其磁性小于某一范围。如果是热发射sem磁性要求要低一些，如果是场发射sem，则要求就要严格的多。比如铁，钴，镍为铁系元素，其化合物磁性较强，因而一般不能直接测，所以要将有磁性的材料进行消磁处理就可以了。

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