化学成分含量检测有什么方法

化学成分含量检测方法：各类铁基合金材料（不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等）、铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。

高分子材料：塑料、橡胶、油墨、涂料、胶黏剂、塑胶等。

成分检测方法：

重量法、滴定法、电位电解、红外碳/硫分析、火花直读光谱分析、原子吸收光谱分析、热重分析(TGA)、高效液相色谱分析(HPLC)、紫外分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱分析（FTIR）、裂解/气相色谱/质谱联用分析（PY-GC-MS）、扫描电子显微镜/X射线能谱分析(SEM/EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-OES）。

成分检测标准方法：

GB/T 17432-2012 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法

GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)

GB/T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定

GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析法（常规法）

GB/T 7764-2001 橡胶鉴定红外光谱法 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则

DIN 53383-2-1983 塑料检验.通过炉内老化检验高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化稳定性.羰基含量的红外光谱测定

JIS K 0117:2000 红外光谱分析方法通则 YBB0026 2004 包装材料红外光谱测定法

SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、

一、名称不同

1、SEM，英文全称：Scanningelectronmicroscope，中文称：扫描电子显微镜。

2、TEM，英文全称：TransmissionElectronMicroscope，中文称：透射电子显微镜。

3、XRD，英文全称：Diffractionofx－rays，中文称：X射线衍射。

4、AES，英文全称：AugerElectronSpectroscopy，中文称：俄歇电子能谱。

5、STM，英文全称：ScanningTunnelingMicroscope，中文称：扫描隧道显微镜。

6、AFM，英文全称：AtomicForceMicroscope，中文称：原子力显微镜。

二、工作原理不同

1．扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描，产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息，可以观察到试样的表面形貌。

2．透射电子显微镜的整体工作原理如下：电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道，通过冷凝器，它将收敛到一个薄，明亮而均匀的光斑，辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少，而通过稀疏部分的电子数量较多。

物镜会聚焦点和一次放大后，电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后，将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。

3、x射线衍射（XRD）的基本原理：当一束单色X射线入射晶体，因为水晶是由原子规则排列成一个细胞，规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级，因此通过不同的原子散射X射线相互干涉，更影响一些特殊方向的X射线衍射，衍射线的位置和强度的空间分布，晶体结构密切相关。

4．入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来，产生特征性的x射线，也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子，即俄歇电子。

5．扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上，电流从探头流出，穿过材料，到达下表面。当探针通过单个原子时，通过探针的电流发生变化，这些变化被记录下来。

电流在流经一个原子时涨落，从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后，人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。

6．原子力显微镜的工作原理：当原子间的距离减小到一定程度时，原子间作用力迅速增大。因此，样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来，从而获得样品表面形貌的信息。

三、不同的功能

1．扫描电子显微镜（SEM）是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法，可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。

扫描电子显微镜具有高倍放大功能，可连续调节20000～200000倍。它有一个大的景深，一个大的视野，一个立体的形象，它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。

样品制备很简单。目前，所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪，可以同时观察微观组织和形貌，分析微区成分。因此，它是当今非常有用的科学研究工具。

2．透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收，穿透率低，样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片，通常为50～100nm。

所以当你用透射电子显微镜观察样品时，你必须把它处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常挂在预处理过的铜线上观察。

3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然，探索自然，尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用，不断拓展新领域、新方法层出不穷。

特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起，x射线衍射的研究方法还在不断扩展，如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。

4，俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射，可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子，电子的能量通常是10～500电子伏特，他们的平均自由程很短，约5～20，所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。

俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源，可以进行聚焦和扫描。因此，俄歇电子能谱可用于表面微观分析，并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具，广泛应用于各种材料的分析，催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。

5．当STM工作时，探头将足够接近样品，以产生具有高度和空间限制的电子束。因此，STM具有很高的空间分辨率，可以用于成像工作中的科学观测。

STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态，用于查找各种结构性缺陷和表面损伤，表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线，如消除缺陷，达到修复的目的，也可以用STM图像检查结果是好还是坏。

6．原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜，以原子力显微镜为代表，是一系列的显微镜，使用一个小探针来扫描样品的表面，以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。

与传统显微镜相比，原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下，并且可以用于几乎所有样品（与某些表面光洁度要求）并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。

扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。

未知物定性分析方法：

多种试验技术可以用来帮助失效分析师确定失效原因。失效分析师根据专业知识，联合运用各种实验技术分析断裂源处的失效起因、材料异常、操作损害。为避免争论，通常有必要使用现代试验工具，寻找支持简单试验得出结果的进一步的证据。失效分析师的才能在于选择正确类型的测试和检查，开展这些测试和检查的顺序也很重要。

1、视觉检查

视觉检查是失效分析的第一步，也是很重要的一步。有经验的人员凭借肉眼仔细检查失效零部件的缺陷可以得到大量信息。可能通过研究断口表面首选大概确定失效类型（塑性、脆性、疲劳等等），也有可能通过研究断口形貌定位裂纹起源位置。

检查断口起源和纵剖面组织会提供引起裂纹萌生的异常或损伤的线索，常用体视显微镜和放大镜协助肉眼寻找细节线索。

2、无损检测

对失效部件进行无损检测，并结合未使用的部件的检测结果，可以提供缺陷类型信息、从部件生产阶段上遗留下来的缺陷和服役期间缺陷的产生。渗透检测、射线检测、超声检测是提供这些信息的有效技术。无损检测的目的是分析一些迹象，并且区分主要缺陷与二次损伤。若需要，残余应力测量也会给出有用的信息。

3、断口分析

扫描电子显微镜（SEM），由于具有大的景深和分辨率，因此是失效分析的重要工具并且被誉为失效分析师的眼睛。通过SME进行断口检查，失效模式、裂纹起源、引起失效的异常等等可以准确定义。在部件自由表面产生的缺陷，由于SEM具有高的景深，裂纹起源处和断裂特征可以同时检查以确定损伤类型和裂纹萌生处的异常。

4、显微分析

能谱分析设备，作为所有现代SEM可用的附件，可以用来分析失效件的材料成分，以确定可能在起源处出现的杂质、渣坑、腐蚀产物、外来沉积等物质的组成元素。在粗糙表面产生的分析信息应小心使用，根据EDS产生的成分信息的分析特点，如波谱分析（WDS）的互补技术可以用来分析EDS能谱中能级重合的元素，如含钼合金中的硫。电子探针（EPMA）是定量分析微观结构特征的极有用的技术。电子探针产生的感兴趣位置的X射线图像，如渣坑、腐蚀产物、氧化物等等，为定义感兴趣特征区域的源或机理的信息。俄歇电子谱（AES）是一项极好的技术，用于原位定义断口试样上的脆性特征。由磷、锡、砷、锑在原奥氏体晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奥氏体晶界处析出的脆性硫化物，是非常多可以用AES明显识别的情况中的两种。

5、化学分析

在材料成分与规定有一定程度偏差是主要失效原因的情况下，有必要精确确定失效组分的组成。有很多基于原子吸收和发射原理的分析方法都可以用于元素含量的估测，在含量为百分之几十至十亿分之几的范围内。

X射线荧光谱分析方法（XRF）用于工厂分析而控制熔体成分和原材料分析，因为这种方法容易同时分析一个固体样品上的大量元素。原子吸收光谱和它的现代变种广泛用于精确测试，特别是对于痕量元素的分析。氢、氧、氮通过真空和惰性气体熔融技术，碳和硫通过燃烧方法。

6、微观组织检测

失效件的微观组织提供了有价值的信息。众所周知微观组织决定了力学性能以及金属材料的断裂行为，这又与成分、热处理过程相关。通过仔细研究微观结构，可能找到成分设计、工艺、热处理的缺点。微观结构损害在很多情况下不是非常明显，因此一个失效分析师必须受训以确定他们。晶界薄膜和孔洞、不合适的第二相分布、脆性相的存在、表面损伤（由氧化、腐蚀、磨损和侵蚀）、非金属夹杂、缩孔等等，是可以较容易通过金相检查确定的缺陷中的一些。有时，可能有必要通过一些材料特定的测试，寻找所观察到不正常微观组织的支持和确定性的证据。失效分析过程中产生的一些情况，光学显微镜的分辨率和放大倍数不适合检查特别细小的微观组织细节。例如，残余奥氏体在板条边界处转化为碳化物引起时效马氏体脆性，或镍基高温合金涡轮叶片析出的γ′相在高的工作温度暴露，这些情况的学习有必要使用高分辨率技术例如透射电子显微镜（TEM）。SEM也可以用于研究细小的微观组织特征，当感兴趣区域的对比度可以通过背散射电子图像获取或者深腐蚀技术。

7、机械测试

尽管机械测试很少被当做失效分析过程中的一个需求，但特定的测试仍是有必要的，它可以用于产生支持案例失效分析的一些数据。硬度测量，操作简单并且对制样要求最低，可以提供因微观结构变化引起的性能变化的信息。感兴趣的微观结构特征处测量微观硬度对于失效分析是及其有用的。

8、实验数据的分析和解释

失效分析的最关键步骤是对使用各种实验技术产生的数据的解释。有必要(a)列出产生的所有数据，(b)基于科学原则分析数据，(c)在证据或确认实验的基础上消除貌似矛盾的原因，(d)考虑断裂模式的所有可能原因，(e)最终确认最可能的失效原因。一旦确认了失效原因，特定的补救方法也就比较明显，最合理的补救方法应被设计者、制造者和用户采用。

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