位错的几种观察方法

间接观察，若材料中的位错线与材料表面相交（俗称位错“露头”），则交点 一个螺位错附近的晶面排列情况

处附近由于位错应力场的存在，其化学稳定性将低于表面的其它部分。若用酸性腐蚀剂（如氢氟酸和硝酸的混合溶液）对这样的表面进行腐蚀，则位错“露头”处的腐蚀速度将远高于其它部分，可形成一个“腐蚀坑”。再利用一些表面显微观察技术（如扫描电子显微镜、干涉显微镜等等）便可以观察到位错的“露头”位置。下图中展示了在干涉显微镜下，经上述方法制备得到硅片表面位错腐蚀坑的形态，根据腐蚀坑边缘的形状可以确定硅片的晶体学取向——椭圆形代表硅片表面为(100)晶面，三角形代表硅片表面为(111)晶面。 若施加外力令材料发生一系列微小变形，则每次变形后某一特定位错都将处 (100)硅片表面的位错

于不同的位置。如果每次变形后都对材料表面进行腐蚀，则同一位错形成的一系列腐蚀坑将粗略地显示出位错运动的轨迹。

直接观察，利用透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）可直接观察到材料微结构中的位错。TEM观察的第一步是将金属样品加工成电子束可以穿过的薄膜。在没有位错存在的区域，电子通过等间距规则排列的各晶面时将可能发生衍射，其衍射角、晶面间距及电子波长之间满足布拉格定律（Bragg's law）。而在位错存在的区域附近，晶格发生了畸变，因此衍射强度亦将随之变化，于是位错附近区域所成的像便会与周围区域形成衬度反差，这就是用TEM观察位错的基本原理，因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。 在右图中，中间稍亮区域（晶粒）里的暗线就是所观察到位错的像。由于多晶材料中不同晶粒的晶体学取向不同，因此晶粒之间亦存在衬度差别，这就是图7和图8中中间区域较周围区域更 (111)硅片表面的位错

亮的原因。值得注意的是，图中位错像所具有的“蜿蜒”的形态，这是位错线在厚度方向穿过试样（薄膜）的位错在TEM下的典型形态；还需注意的是图中位错像的终结处实际上是因为位错线到达了试样表面，而非终结在了试样内部。所有位错都只能以位错环的形式终结于晶粒的内部。 用TEM观察位错时，放大倍数一般选在5万到30万倍之间，这远未达到TEM放大倍数的极限。部分TEM还配有对试样进行在观察中原位加热/变形的装置，可以直接对位错的运动进行实时观察。 场离子显微镜（Field ion microscopy，简称FIM）和原子探针（atom probe）技术提供了放大倍数更高（一般在300万倍以上）的观测方法，可在原子尺度对材料表面的位错进行直接观测。

简单的讲，SEM是用来观察材料表面形貌的，XRD是用来检测材料晶体结构的，使用完全不同的仪器。具体说明如下：

SEM

是scanning electron microscope的缩写，指扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段。

扫描电子显微镜于20世纪60年代问世，用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。

它是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

XRD

即X-ray diffraction ，X射线衍射，通关对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布喇格定律：

2d sinθ=nλ

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数。其上限为以下条件来表示：

nmax=2dh0k0l0/λ，

dh0k0l0<λ/2

只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射，以此求纳米粒子的形貌。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中，所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相而铁中的α—→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面：

物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。

晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。

宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。

对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。

合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。

结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。

特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。

此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。

X射线分析的新发展：金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域.

X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却。

XRDX-射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction）主要是对照标准谱图分析纳米粒子的组成，分析粒径，结晶度等。

应用时应先对所制样品的成分进行确认。在确定后，查阅相关手册标准图谱，以确定所制样品是否为所得。

有多种方法可以观察和研究位错的分布、位错的密度、位错的方向以及确定位错的性质，主要包括：

（1）表面法（即浸蚀法）：通过化学浸蚀、电浸蚀或热浸蚀，将暴露于晶体颗粒表面的位错显示出来。不同类型的位错，其表现有所差异。

（2）缀饰法：在透明晶体内以沉淀颗粒缀饰位错，以显示位错的位置。

（3）透射电子显微镜分析：用它可以以极高放大倍率研究从0.1～0.4μm厚度样品中的位错，这是应用最广泛的一种技术。

（4）X射线衍射法：利用X射线散射的局部差异来显示位错。

（5）场离子显微术：它可以显示单个原子的位置。

在上述分析方法中，应用透射电子显微镜开展的位错研究最为有效和常用，广泛用于观察位错及层错、双晶、晶界及空洞等其他晶体缺陷。

透射电子显微镜技术主要是利用衬度技术获得位错等显微构造的图像，它可以将各种位错的形态类型清楚地显示出来。同时，还可以用衍射花样确定入射电子束及被观察样品部分的结晶学方位。

透射电子显微镜观察所需要的薄片需要特殊的制备工艺，一般需要用很薄的超薄片，其厚度取决于矿物的吸收系数和入射电子能。在100kV要求的厚度为1～0.3μm。电压为1MeV时，厚度为1μm。样品制备过程是先将块状样品切割成薄片，将其一面磨平并抛光，用光学树脂胶（热熔性胶）将样品光面粘在载玻片上，研磨至小于0.03mm左右的薄片，抛光样品表面。然后在光学显微镜和立体显微镜下，选择合适的目标矿物颗粒。用环氧树脂胶在目标样品上粘一个透射电镜专用铜环。固化后，在酒精灯火焰上烤熔样品和载玻片之间的光学树脂胶，取下目标样品。要获得超薄片最有效的办法是离子减薄法，将样品放入离子减薄仪在高真空的条件下用氩离子轰击，进行离子减薄，直至在样品中心穿孔，并出现薄区。然后镀上碳膜即可在TEM下对超薄片或击穿孔薄片的边缘部分进行观察。观察时要求迅速快捷，以防电子辐射损伤严重影响图像。

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