样品制备:
通常定量分析的样品细度应在1微米左右,即应过320目筛。
SEM是利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
SEM,EDS,XRD的区别,SEM是扫描电镜,EDS是扫描电镜上配搭的一个用于微区分析成分的配件——能谱仪。能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。XRD是X射线衍射仪,是用于物相分析的检测设备。扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,图2-17、18、19)于20世纪60年 代问世,用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样 品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子 束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm,人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点,则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。
EDS的原理是各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。使用范围:
1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;
2、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;
3、可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;
4、金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;
5、进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
你可以搜索一下残余应力测量方法,X射线法、磁性法和超声法能无损测定残余应力;XRD衍射是测定物相的,(比如分辨氧化铝是阿尔法相,贝塔相还是伽马相),一般测量精度较差,大于5%以上可以分辨,也可以进行粗略的半定量分析;透射电镜TEM观察的样品是薄样品(厚度约200um),有成像模式和衍射模式两种工作方式。可配备EDS和EELS(电子能量损失谱),用于分析微区形貌、成分、晶体结构、晶体缺陷等;
扫描电镜和电子探针一般做形貌分析,分背散射和二次电子两种模式,背散射可以根据致密材料的明暗程度分辨不同的相,二次电子景深较高,成像较清晰,可以做粉体、多孔材料和致密材料的形貌分析;电子探针即EPMA(电子探针显微分析),最初的目的是以电子束为探测源来分析样品中微区的化学成分,一般配备波谱仪。而扫描电镜SEM,其最初目的是为了观察样品表面形貌,一般配备能谱仪。现在,电子探针上也可配备能谱仪,扫描电镜上也可配备波谱仪,EPMA和SEM并没有本质上的区别;
能谱仪和SEM,EPMA配备在一起,用于选定显微区域的成分分析。
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法,有机领域用的多;
拉曼光谱的原理是拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,从而可以鉴别物质,分析物质的性质。
具体的请查阅相关资料
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