二次电子像(不严格地俗称“形貌像”)
二次电子是由于被入射电子“碰撞”而获得能量,逃出样品表面的核外电子,其主要特点是:
(1)能量小于
50eV
,较易被检测器前端的电场吸引,因而阴影效应较弱。
(2)只有样品表面很浅(约10nm)的部分激发出的二次电子才能逃出样品表面,因此二次电子像分辨率较高;
(3)二次电子的产额主要取决于样品表面局部斜率,因此二次电子像主要是形貌像。可看成由许多不同倾斜程度的面构成的凸尖、台阶、凹坑等细节组成,这些细节的不同部位发射的二次电子数不同,从而产生衬度。二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强,是扫描电镜的主要成像方式,特别适用于粗糙样品表面的形貌观察。
2.
背散射电子像(不严格地俗称“成份像”或“原子序数像”)
背散射电子是由样品“反射”出来的入射电子,其主要特点是:
(1)能量高,从50eV到接近入射电子的能量。
(2)穿透能力比二次电子强得多,可从样品中较深的区域逸出(微米级),在这样的深度范围,入射电子已有相当宽的侧向扩展,因此在样品中产生的范围大,图像分辨率较低;
(3)
背散射电子产额随原子序数增大而明显增加,即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号,在荧光屏上形成较亮的区域;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,在荧光屏上形成较暗的区域,这样就形成原子序数衬度(成分衬度)。与二次电子像相比,背散射像的分辨率要低,主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察,比如有机无机混合物、合金等。
但严格说,背散射电子也带有形貌信息,尤其是,由于能量高,背散射电子可以认为是直线行进,因而有明显的阴影效应,对于形貌起伏较大的样品表面,立体感甚至优于二次电子像。只有样品表面较平整,甚至是抛光后的样品才能将背散射像等同于成份像。
同样地,二次电子也带有成分信息,只是远没有背散射电子明显而已。
扫描电子显微镜 SEM(scanning electron microscope) 工作原理:
1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
透射电镜TEM (transmission electron microscope)工作原理:
是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像, 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。
一、扫描电子显微镜 SEM(scanning electron microscope)的制造依据
扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。
二、透射电镜TEM (transmission electron microscope)的制造依据
透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,必须制备更薄的超薄切片(通常为50~100nm)。
其制备过程与石蜡切片相似,但要求极严格。要在机体死亡后的数分钟钓取材,组织块要小(1立方毫米以内),常用戊二醛和饿酸进行双重固定树脂包埋,用特制的超薄切片机(ultramicrotome)切成超薄切片,再经醋酸铀和柠檬酸铅等进行电子染色。
电子束投射到样品时,可随组织构成成分的密度不同而发生相应的电子发射,如电子束投射到质量大的结构时,电子被散射的多,因此投射到荧光屏上的电子少而呈暗像,电子照片上则呈黑色。称电子密度高(electron dense)。反之,则称为电子密度低(electron lucent)。
SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、
一、名称不同
1、SEM,英文全称:Scanningelectronmicroscope,中文称:扫描电子显微镜。
2、TEM,英文全称:TransmissionElectronMicroscope,中文称:透射电子显微镜。
3、XRD,英文全称:Diffractionofx-rays,中文称:X射线衍射。
4、AES,英文全称:AugerElectronSpectroscopy,中文称:俄歇电子能谱。
5、STM,英文全称:ScanningTunnelingMicroscope,中文称:扫描隧道显微镜。
6、AFM,英文全称:AtomicForceMicroscope,中文称:原子力显微镜。
二、工作原理不同
1.扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描,产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息,可以观察到试样的表面形貌。
2.透射电子显微镜的整体工作原理如下:电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道,通过冷凝器,它将收敛到一个薄,明亮而均匀的光斑,辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少,而通过稀疏部分的电子数量较多。
物镜会聚焦点和一次放大后,电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后,将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。
3、x射线衍射(XRD)的基本原理:当一束单色X射线入射晶体,因为水晶是由原子规则排列成一个细胞,规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级,因此通过不同的原子散射X射线相互干涉,更影响一些特殊方向的X射线衍射,衍射线的位置和强度的空间分布,晶体结构密切相关。
4.入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来,产生特征性的x射线,也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子,即俄歇电子。
5.扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上,电流从探头流出,穿过材料,到达下表面。当探针通过单个原子时,通过探针的电流发生变化,这些变化被记录下来。
电流在流经一个原子时涨落,从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后,人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。
6.原子力显微镜的工作原理:当原子间的距离减小到一定程度时,原子间作用力迅速增大。因此,样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来,从而获得样品表面形貌的信息。
三、不同的功能
1.扫描电子显微镜(SEM)是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法,可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。
扫描电子显微镜具有高倍放大功能,可连续调节20000~200000倍。它有一个大的景深,一个大的视野,一个立体的形象,它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。
样品制备很简单。目前,所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪,可以同时观察微观组织和形貌,分析微区成分。因此,它是当今非常有用的科学研究工具。
2.透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收,穿透率低,样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片,通常为50~100nm。
所以当你用透射电子显微镜观察样品时,你必须把它处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常挂在预处理过的铜线上观察。
3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然,探索自然,尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用,不断拓展新领域、新方法层出不穷。
特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起,x射线衍射的研究方法还在不断扩展,如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。
4,俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射,可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子,电子的能量通常是10~500电子伏特,他们的平均自由程很短,约5~20,所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。
俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源,可以进行聚焦和扫描。因此,俄歇电子能谱可用于表面微观分析,并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具,广泛应用于各种材料的分析,催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。
5.当STM工作时,探头将足够接近样品,以产生具有高度和空间限制的电子束。因此,STM具有很高的空间分辨率,可以用于成像工作中的科学观测。
STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态,用于查找各种结构性缺陷和表面损伤,表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线,如消除缺陷,达到修复的目的,也可以用STM图像检查结果是好还是坏。
6.原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜,以原子力显微镜为代表,是一系列的显微镜,使用一个小探针来扫描样品的表面,以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。
与传统显微镜相比,原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下,并且可以用于几乎所有样品(与某些表面光洁度要求)并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。
扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。
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