SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

你说的厚度如果用SEM只能粗略的估计，利用背景的亮度差别，其实效果不一定很好的。样品的制作只要你把样品粉末比较充分的分散，可以用去离子水，滴一滴就可以，样品制作的好坏关键就看分散性如何，不能太浓也不能太希

扫描电镜的试样制备是一个非常重要的老问题,特别是场发射扫描电镜观察过程中的非导电试样的制备方法,制备方法不正确就会出现一些假象.本文主要讨论了与SEM图像质量相关的因素,例如加速电压、镀膜厚度、试样尺寸及固定方法等,举例说明了选择最佳条件在无机非金属材料研究中的应用.镀膜是解决非导电试样荷电现象的主要方法,也可以提高图像质量,但往往产生假象,对场发射扫描电镜试样要特别注意镀膜材料和镀膜厚度.镀膜材料要根据试样材料和放大倍率选择,在一万倍以下观察图像时,可以蒸镀金膜,用场发射SEM观察高倍图像时,应蒸镀厚几nm的难熔金属Pt或者Pt-Pd合金.

---