TEM:材料的表面形貌,结晶性。配合EDX可以获得材料的元素组成
FTIR:主要用于测试高分子有机材料,确定不同高分子键的存在,确定材料的结构。如单键,双键等等
Raman:通过测定转动能及和振动能及,用来测定材料的结构。
CV:CV曲线可以测试得到很多信息,比如所需电沉积电压,电流,以及半导体行业可以得到直流偏压
EIS:EIS就是电化学交流阻抗谱测试可以得到电极电位,阻抗信息,从而模拟出系统内在串联电阻,并联电阻和电容相关信息
BET:主要是测试材料比表面积的,可以得到材料的比表面积信息。
XRD:主要是测试材料的物性,晶型的。高级的XRD还可以测试材料不同晶型的组分。
质谱:主要用于鉴定材料的化学成分,包括液相质谱,气象质谱
扫描电镜的SE和BSE模式的区别,1.收集信号不同。SE:二次电子;BSE:背散射电子
2.分辨率不同。SE:高;BSE:低
3.图像衬度不同。SE:形貌衬度;BSE:质厚衬度
4.应用目的不同。SE:围观立体形貌;BSE:元素、相二维分布
在使用扫描电镜进行形貌观察的时候,有时为了能同时获取形貌和成分衬度的图像,会采取多通道探测器同时进行 SE 和 BSE 的信号采集的方式。SE 和 BSE 图像虽然都可以满足形貌观察的要求,但是它们对形貌的表现却并不完全一致,尤其是需要对样品进行精确测量的时候。两者的测量结果可能会存在很大误差,
测量数据差异的分析
采用 SE 图像进行管径的测量,得到的数据基本和实际管径相当;而如果采用 BSE 图像测量管径,测量的其实是图中的黄色虚线范围,得到的管径数据要比 SE 图像的略小。所以针对这一类试样来说,SE 图像测量到的数据比 BSE 更加真实可靠。尤其是这种相对密度较低、容易穿透的试样来说,BSE 的实测数据要比 SE 小8-10nm左右。所以管径范围如果在20nm到200nm左右,接近10nm的误差将不可避免,尤其针对小管径样品而言,相对误差会更大。
测量差异的解决办法
通常情况下,大部分用户在使用扫描电镜进行试样观察时,二次电子的使用会多于背散射电子,此时不会出现太大的测量误差。但是在一些特殊的情况下,比如需要进行成分衬度的观察,或者遇到荷电、沉积污染等情况而不得不使用背散射电子的时候,有没有办法来对 BSE 的测量精度进行弥补呢?答案当然是肯定的,我们有办法来解决 BSE 的测量精度问题。既然分析出误差的产生的原因是源于 BSE 的穿透深度比 SE 的穿透深度要深很多,那么解决该误差,我们应该从穿透深度入手。接下来就用两种方法来解决这个问题。
降低电压来减小 BSE 的穿透深度
根据电子束和样品作用区域这些基本理论,我们很容易想到通过降低加速电压来减小 BSE 的穿透深度。如果我们进一步降低加速电压,减小作用体积,缩短 BSE 的作用深度,那么在不考虑分辨率的情况下,背散射电子图像测量到的数据应该会更接近二次电子图像,还是同样的管状试样,我们将加速电压由 5kV 降到 2kV,仍然进行 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 的同时采集,采用“ Canny Edge Detector ”功能进行边界自动识别,然后再进行精确测量,
虽然降低电压可以减小测量的误差,但是降低电压也会有一定的问题。第一就是分辨率的下降:如果需要的倍数很高的情况下,因为分辨率的下降会导致边缘发生模糊,这对边界的判定也会带来误差;第二就是信号的减弱,尤其是对于 BSE 信号来说,降低加速电压后信号量的下降幅度会非常大,因此导致操作的时候存在一定的困难;第三就是为了实现低电压的 BSE 高质量成像,可能需要电镜具有一定的配置(如低电压的BSE探测器)或者特定的电镜工作条件(如较小的工作距离,上面采用了3mm),这对有些电镜来说是不容易实现的,比如有些自主开放的电镜实验室,工作距离都被限定在较远的区域。那是否有办法在常规电压下,也减少 BSE 的测量误差呢?答案仍然是肯定的。
在我们《电镜学堂 | 细谈二次电子和背散射电子》系列文章中,我们介绍了一类比较特殊的背散射电子—— Low-Loss BSE 。Low-Loss BSE 的作用深度要比常规的 BSE 浅很多,甚至和 SE 的表面灵敏度相当。因此我们在测量的时候,如果选择使用 Low-Loss BSE 来进行成像,那么对其进行精确测量的结果就应该和 SE 图像结果基本一致。
随着电镜技术的不断发展,为了获得更真实的数据结果,我们不仅仅需要使用合适的电镜参数,选择合适的信号进行采集也是非常重要且不容忽视的一环!
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